团体标准ICS19 A21 T/GDASE0012—2020 石墨烯薄膜层数的测定激光显微共焦拉曼 光谱法 Determinationoflayernumbersingraphene—Ramanspectroscopymethod 2020-06-01发布 2020-06-01实施 广东省特种设备行业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDASE0012－2020 I目次 前言.......................................................................................................................................................................Ⅱ 1范围.....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3术语和定义.........................................................................................................................................................1 4原理.....................................................................................................................................................................1 5试验仪器与设备.................................................................................................................................................1 6试样.....................................................................................................................................................................2 7试验过程.............................................................................................................................................................2 8结果计算.............................................................................................................................................................2 9精密度.................................................................................................................................................................3 10试验结果...........................................................................................................................................................3 全国团体标准信息平台 T/GDASE0012－2020 II前  言 标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由广州特种承压设备检测研究院提出，广东省特种设备行业协会归口。 本标准起草单位：广州特种承压设备检测研究院、雷尼绍（上海）贸易有限公司、深圳粤网节能技 术服务有限公司、中山大学、华南理工大学。 本标准主要起草人：尹宗杰、黎佩珊、彭昭枫、王湘、陈建、王海辉、杨麟、王伟雄、李茂东、王 素清、陶朦、杨波、徐岩岩、张永红。 本标准为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/GDASE0012－2020 1石墨烯薄膜层数的测定激光显微共焦拉曼光谱法 1范围 本标准规定了测定石墨烯薄膜层数的激光显微共焦拉曼光谱法。 本标准适用于机械剥离法制备的1层~5层的石墨烯和AB型堆叠的5层以下的石墨烯薄膜的测定试 验，其他方法制备的高质量石墨烯材料的测定可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T30544.13-2018纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料 GB/T33525纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 GB/T36063纳米技术用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线 JJF1544-2015拉曼光谱仪校准规范 3术语和定义 GB/T30544.13-2018界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 G峰Gpeak 反映石墨烯层内最近邻碳原子间伸缩振动的特征峰，由布里渊区中心点附近的面内切向光学声子或 面内纵向光学声子与电子间的散射引起。 3.2 2D峰2Dpeak 反映碳原子的层间堆垛方式的特征峰，由光学声子发生两次谷间非弹性散射产生。 4原理 利用拉曼谱图中的2D峰（2700cm-1附近）与G峰（1580cm-1附近）的峰强比及2D峰主峰及肩峰的 峰面积及峰高特点判定石墨烯薄膜的层数。 5试验仪器与设备 5.1激光显微共焦拉曼光谱仪 5.1.1光谱范围：至少包括1000cm-1～3500cm-1，全光谱范围内可快速连续扫描，无接谱； 全国团体标准信息平台 T/GDASE0012－2020 25.1.2光谱分辨率：≤1cm-1； 5.1.3光谱重复性：≤±0.1cm-1； 5.1.4具备激发波长为632.8nm的激光器，激光器偏振比不低于100:1，激光的线宽不大于标称分辨 率的1/20，功率的波动不高于5%。 5.2真空干燥箱 5.2.1可持续维持腔内真空度≤300Pa； 5.2.2温度范围包括：室温~100℃。 5.3仪器校准 5.3.1按照JJF1544-2015中第7.1条进行仪器校准。 5.3.2按照GB/T33525校准激光共聚焦显微拉曼光谱仪的光谱分辨率。 5.3.3按照GB/T36063校准拉曼频移。 6试样 6.1基本要求 试样与试样台之间紧密贴合，保证在测试过程中不发生移动。 6.2制备方法 将试样在放在洁净的真空干燥箱(40℃真空度≤300Pa)，30min以去除表面残余的溶剂等杂质。 7试验过程 7.1试验环境 试验环境条件为：温度25℃±2℃，相对湿度≤50%。 7.2试验步骤 7.2.1试样固定于显微镜试样台上，按仪器操作步骤，调节入射到试样的激光功率密度在1.5mW/μm2 以下，拉曼谱图扫描范围（1000cm-1~3300cm-1）、激光扫描次数、积分时间，以632.8nm为激发波长， 进行测试得拉曼光谱图，保证谱图的信噪比大于100:1。 7.2.2使用计算机软件确定基线位置，对试样拉曼光谱中的G峰和2D峰进行拟合，记录G峰、2D 峰的中心波长、峰面积、峰高。 7.2.3以五点取样法，试样点间距不小于10μm，更换五个不同测试区域，重复7.2.1~7.2.2，记录其 测定结果。 7.2.4对于均匀性差的石墨烯试样，应在五点取样法的基础上，以不小于10μm的间距，选择至少20 个不同的试样点进行测量，统计石墨烯试样的层数并计算层数的极差。 8结果计算 8.1层数判定 全国团体标准信息平台 T/GDASE0012－2020 3计算试样的2D峰与G峰的峰面积、峰高比值，结合2D峰主峰及肩峰的特点，判定试样层数，结果 取所有试样区域层数的平均值。 表1试样层数的判定 峰面积比为 A2D/AG≥1且 峰高满足下列 关系I2D/IG≥ 0.5。2D峰的主峰与肩峰的特点 层数 无肩峰 1 在2600cm-1附近出现唯一一个肩峰 2 在2600cm-1附近出现两~三个肩峰，最强的肩峰在2D峰的左侧，其强度在2D峰 的120%~150%范