ICS13.020 CCSZ10DB36 江西省地方标准 DB36/T2198—2025 水质五氯苯甲醚的测定气相色谱-质谱法 Waterquality—Determinantionofpentachloroanisole—Gaschromatography massspectrometry 2025-12-29发布 2026-07-01实施 江西省市场监督管理局 发布DB36/T2198—2025 I目  次 前言.................................................................................II 1范围...............................................................................1 2规范性引用文件.....................................................................1 3术语和定义.........................................................................1 4方法原理...........................................................................1 5试剂和材料.........................................................................1 6仪器和设备.........................................................................2 7样品...............................................................................2 8分析步骤...........................................................................3 9结果计算与表示.....................................................................4 10精密度和正确度....................................................................5 11质量保证和质量控制................................................................5 12废物处理..........................................................................6 附录A（规范性）方法的检出限和测定下限...............................................7 附录B（资料性）方法的精密度和正确度.................................................8DB36/T2198—2025 II前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由江西省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：江西省生态环境监测中心、鄱阳湖水文水资源监测中心。 本文件主要起草人：肖满成、乔支卫、赵佳文、余晓玲、陈会明、张嶔、刘爱玲、谢健、李鑫、钟震、 游琼、陈文滔、郑嘉明、陈辉、李菁、龚威文、陈少杰。DB36/T2198—2025 1水质五氯苯甲醚的测定气相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了用气相色谱-质谱法测定水中五氯苯甲醚的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、 分析步骤、结果计算与表示、精密度和正确度、质量保证和质量控制、废物处理等技术内容。 本文件适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中五氯苯甲醚的测定。方法检出限和测定下限详 见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ493水质样品的保存和管理技术规定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 采用液液萃取法，用二氯甲烷萃取水样中的五氯苯甲醚，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，用气 相色谱分离、质谱检测。根据目标化合物的保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定 量。 5试剂和材料 5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 5.2氢氧化钠（NaOH）。 5.3甲醇（CH3OH）：色谱级。 5.4二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱级。 5.5正己烷（C6H14）：色谱级。 5.6硫酸溶液:（1+1）：量取50mL浓硫酸（见5.1），缓慢加入到50mL水中。 5.7氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.40g/mL，称取40g氢氧化钠（见5.2）溶于水中，定容至100mL。DB36/T2198—2025 25.8五氯苯甲醚标准贮备溶液：ρ=100.0mg/L，可购买市售有证标准溶液，贮备液于4℃以下冷藏密封 避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.9五氯苯甲醚标准使用溶液：ρ=1.00mg/L，准确移取100.0μL五氯苯甲醚标准贮备溶液（见5.8） 于10.00mL容量瓶中，用二氯甲烷（见5.4）定容，摇匀。 5.102,4,6-三氯苯甲醚-D5标准贮备溶液：ρ=100.0mg/L。 5.112,4,6-三氯苯甲醚-D5标准使用溶液：ρ=1.0mg/L，准确移取100.0μL2,4,6-三氯苯甲醚-D5标准 贮备溶液（见5.10）于10.00mL容量瓶中，用二氯甲烷（见5.4）定容，摇匀。 5.12氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前置于马弗炉中450℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入 试剂瓶中密封保存。 5.13无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 5.14氦气：纯度≥99.999%。 5.15氮气：纯度≥99.99%。 5.16固相萃取柱：填料为弗罗里硅土，规格为500mg/6mL，或其他等效固相萃取柱。 5.17除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含目标物的 纯水。 6仪器和设备 6.1采样瓶：1L，具塞磨口棕色玻璃瓶。 6.2气相色谱-质谱仪：具有分流/不分流进样口、程序升温功能，电子轰击（EI）源。 6.3色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷或 其他性能相近的色谱柱。 6.4分液漏斗：500mL，玻璃材质。 6.5固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。 6.6浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。 6.7天平：精度为0.001g。 6.8马弗炉。 7样品 7.1样品的采集和保存 参照HJ91.1、HJ91.2、HJ164和HJ493的相关规定进行水样的采集与保存。用干净、干燥的磨口 棕色玻璃瓶（见6.1）采集水样，水样应充满采样瓶。在４℃以下冷藏避光保存，在7d内完成分析。 7.2样品的制备 7.2.1液液萃取 准确量取250mL水样，用硫酸溶液（见5.6）或氢氧化钠溶液（见5.7）调节水样pH值至中性，置于 分液漏斗中，加入10.0g氯化钠（见5.12），振荡至完全溶解后，加入30mL二氯甲烷（见5.4），振 摇萃取3～5min（放气），静置15min分层，收集下层萃取液；再重复萃取一次，合并萃取液并经干燥 脱水，浓缩至小于4mL。 注：对于高盐工业废水等样品，应适当减少氯化钠的用量。 7.2.2净化DB36/T2198—2025 3用8mL正己烷（见5.5）浸润弗罗里硅土柱，迅速将萃取液转移至萃取柱中，用2mL正己烷（见5.5） 洗涤浓缩瓶，并将洗涤液一并转移至萃取柱中（应始终保持填料上方有液体），用10mL二氯甲烷（见5.4） 洗脱，收集所有洗脱液。 注：对于较为清洁的地下水、地表水等样品，可省略净化步骤。 7.2.3定容 将所有洗脱液浓缩至小于1mL，加入50.0μL内标物标准使用溶液（见5.11），用二氯甲烷（见5.4） 定容至1.0mL，混匀待测。 7.3实验室空白试样的制备 以纯水代替样品，按照与试样制备（见7.2）相同的条件制备实验室空白试样。 8分析步骤 8.1仪器参考条件 8.1.1气相色谱仪参考条件 气相色谱仪参考条件见表1。 表1气相色谱仪参考条件 进样口温度 300℃ 进样方式 不分流进样 色谱柱流量 1.0mL/min（恒定流量） 进样体积 2.0μL 柱箱温度初始温度80℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 以30℃/min升温至260℃，保持3min 8.1.2质谱仪参考条件 质谱仪参考条件见表2。 表2质谱仪参考条件 传输线温度 250℃ 离子源温度 230℃ 离子源电子能量 70eV 质量范围 50-50