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! 7 , 江苏省市场监督管理局 发 布 中 国 标 准 出 版 社 出 版全血 血清中全氟辛酸的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of perfluorooctanoic acid in whole blood and serum —Liquid chromatography‑tandem mass spectrometry 2025 ‑09‑10 发布 2025 ‑10‑10 实施CCS C 50 DB32/T 5193 —2025ICS 13.100DB32/T 5193 —2025 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 原理………………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器和设备 ………………………………………………………………………………………………… 2 7 样品………………………………………………………………………………………………………… 3 8 分析步骤 …………………………………………………………………………………………………… 3 9 方法的定量限和回收率 …………………………………………………………………………………… 6目 次 ⅠDB32/T 5193 —2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由江苏省卫生健康委员会提出并组织实施 。 本文件由江苏省卫生健康标准化技术委员会归口 。 本文件起草单位 :南京医科大学 、生态环境部南京环境科学研究所 、苏州市疾病预防控制中心 。 本文件主要起草人 :顾爱华、徐进、刘倩、吉贵祥、胡佳、郭文慧、陈秀、符祖强、倪普、储茅茅、梁梦园。 ⅢDB32/T 5193 —2025 全血 /血清中全氟辛酸的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本文件描述了全血 /血清中全氟辛酸 (PFOA)的液相色谱 -串联质谱测定方法 。 本文件适用于人 、啮齿类动物 (如大鼠、小鼠等)全血 /血清样本中全氟辛酸的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 WS/T 661 静脉血液标本采集指南 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 原理 全血 /血清样本经含甲酸的乙腈溶液 、正己烷和二氯甲烷萃取净化后 ,有机相氮吹至近干 ,复溶后上 机测定;采用液相色谱分离 ,质谱检测器检测 ,根据保留时间 、特征离子丰度比定性 ,采用同位素内标法定 量分析。 5 试剂和材料 除另有规定外 ,所有试剂均为色谱纯 ,水为符合 GB/T 6682规定的一级水 。 5.1 试剂 5.1.1 甲酸(HCOOH ) 。 5.1.2 乙腈(CH 3CN) 。 5.1.3 乙酸铵(CH 3COONH 4) 。 5.1.4 甲醇(CH 3OH) 。 5.1.5 正己烷(C6H14) 。 5.1.6 二氯甲烷 (CH 2Cl 2) 。 5.1.7 标准物质 :全氟辛酸 (PFOA,C8HF 15O2,CAS号335‑67‑1)纯度 ≥98%。或使用市售有证标准 溶液。 5.1.8 同位素内标物质 :全氟辛酸同位素内标 (13C4‑PFOA,CAS号960315 ‑48‑4)质量浓度为 2 mg/L。 1DB32/T 5193 —2025 5.2 溶液配制 5.2.1 甲酸 -乙腈溶液 移取 2 mL甲酸用乙腈定容至 100 mL,混匀,配制成 2%甲酸 ‑乙腈溶液 。 5.2.2 乙酸铵水溶液 :c(CH3COONH 4)=2 mmol/L 称取 154 mg乙酸铵,用水溶解 ,定容至 1 000 mL,混匀。 5.2.3 乙腈 -乙酸铵溶液 根据需要取适量乙腈和乙酸铵水溶液 ,按体积比 1∶1进行混匀 。 5.2.4 标准储备溶液 :ρ(PFOA)=100 mg/L 称取 10.0 mg PFOA 标准物质 ,用甲醇溶解 ,定容至 100 mL,混匀,避光,0 ℃~ 4 ℃冷藏可保存 60 d, 使用前恢复至室温并摇匀 。 5.2.5 标准中间溶液 1:ρ(PFOA)=0.1 mg/L 移取适量 PFOA标准储备溶液 ,用甲醇稀释配制成质量浓度为 0.1 mg/L的标准中间溶液 1。临用 现配。 5.2.6 标准中间溶液 2:ρ(PFOA)=0.01 mg/L 移取适量 PFOA标准储备溶液 ,用甲醇稀释配制成质量浓度为 0.01 mg/L的标准中间溶液 2。临用 现配。 5.2.7 内标工作溶液 :ρ(13C4‑PFOA)=0.2 mg/L 将内标储备液按需要用甲醇溶解 ,混匀,避光,0 ℃~ 4 ℃冷藏可保存 60 d。使用前恢复至室温 ,并摇匀。 5.3 材料 5.3.1 离心管:15 mL、2 mL,聚丙烯材质 。 5.3.2 容量瓶:10 mL、100 mL,聚丙烯材质 。 5.3.3 进样瓶:2 mL,聚丙烯材质 。 6 仪器和设备 6.1 电子天平 :分度值不大于 0.01 mg。 6.2 涡旋振荡器 。 6.3 氮吹浓缩装置 。 6.4 高速离心机 :转速可达 12 000 r/min。 6.5 超声波清洗仪 。 6.6 低温冰箱 :温度可达 -20 ℃。 6.7 液相色谱 ‑串联质谱仪 :液相色谱具备梯度洗脱功能 ,三重四极杆质谱仪配有电喷雾离子源 ,具备多 反应监测功能 。 6.8 一般实验室常用仪器和设备 。 2DB32/T 5193 —2025 7 样品 7.1 样品采集和保存 全血 /血清样品按照 WS/T 661的规定进行获取 ,样品如无法及时检测 ,全血样品应于 2 ℃~ 8 ℃冰 箱保存,周期不超过 7 d;血清样本应于 -20 ℃冰箱中冷冻保存 ,保存周期不超过 3个月。 7.2 试样的制备 7.2.1 全血 取500 μL全血于 15 mL离心管中 ,加入 20 μL内标工作溶液 ,加入 1 mL纯水稀释 ,涡旋混匀 ;加入 1 mL 甲酸 ‑乙腈溶液涡旋混匀 ,超声 5 min,加入 1 mL正己烷和 1 mL二氯甲烷 ,涡旋萃取 1 min,4 000 r/min 转速离心 5 min,转移上层全部有机相至新的离心管中 ;重复上述操作 ,将两次上层有机相混合 。将收集 的萃取液在 40 ℃水浴温度下氮吹至近干 ,用 200 μL乙腈 ‑乙酸铵溶液复溶 ,混匀后将溶液转移至 2 mL 离心管中 ,12 000 r/min离心 5 min,取上清,待液相色谱串联质谱仪测定 。 7.2.2 血清 取 200 μL血清于 15 mL离心管中 ,加入 20 μL内标工作溶液 ,涡旋混匀 ;加入 1 mL 甲酸 ‑乙腈溶液涡 旋混匀,超声 5 min,加入 1 mL正己烷和 1 mL二氯甲烷 ,涡旋萃取 1 min,4 000 r/min转速离心 5 min,转 移上层全部有机相至新的离心管中 ;重复上述操作 ,将两次上层有机相混合 。将收集的萃取液在 40 ℃水浴 温度下氮吹至近干 ,用 200 μL乙腈 -乙酸铵溶液复溶 ,混匀后将溶液转移至 2 mL离心管中 ,12 000 r/min 离心 5 min,取上清,待液相色谱串联质谱仪测定 。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 液相色谱柱 :C18色谱柱,柱长 100 mm,内径 2.1 mm,粒径 1.8 μm) ,或其他等效色谱柱 。 8.1.2 流动相:流动相 A为乙腈;流动相 B为乙酸铵水溶液 。 8.1.3 流速:400 μL/min。 8.1.4 柱温:35 ℃。 8.1.5 进样体积 :5.0 μL。 8.1.6 离子源模式 :ESI负离子模式 ;气帘气压力 35.0 psi;喷雾电压 -4 500 V;雾化温度 550 ℃;雾化气 压力 55 psi;辅助气压力 60 psi。 8.1.7 梯度洗脱程序见表 1。 表1 梯度洗脱程序 0.00 1.00 5.00 7.0010 10 90 9090 90 10 10时间 /min 流动相 A/% 流动相 B/% 3DB32/T 5193 —2025 8.00 10.010 1090 90表1 梯度洗脱程序 (续) 时间 /min 流动相 A/% 流动相 B/% 8.1.8 全氟辛酸及其同位素内标质谱参考条件见表 2。 表2 全氟辛酸及其同位素内标质谱参考条件 组分 全氟辛酸 全氟辛酸内标母离子m/z 413.0 417.1去簇电压 /V -48 -70子离子m/z 368.9 168.9 372.0碰撞能量 /eV -16 -25 -20 8.2 标准曲线绘制 移取适量 PF
DB32-T 5193-2025 全血-血清中全氟辛酸的测定液相色谱串联质谱法 江苏省
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