ICS 13.080.05 CCS B 11 13 河北省 地方 标准 DB 13/T 6168—2025 土壤普查中全硼调查检测和质量控制 技术规程 2025 - 08 - 11发布 2025 - 09 - 11实施 河北省市场监督管理局 发布 DB 13/T 6168 —2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由河北省农业农村厅提出。 本文件起草单位：中勘地球物理河北环保科技有限公司、河北省耕地质量监测保护中心、中国 冶金地质总局地球物理勘查院测试中心。 本文件主要起草人：蔡淑红、刘晓丽、樊新颖、卢晓光、赵旭、苏晓红、王一大、韩一帆、袁佳 旭、方竹、田甜、肖辉、刘林丽、王璇、胡小鹏、郭喆、王晓峰、望子艺、刘赞、李丹琳、吴彬、杜 伟娜。 DB 13/T 6168 —2025 1 土壤普查中全硼调查检测和质量控制技术规程 1 范围 本文件规定了土壤普查中全硼调查检测的外业调查采样、内业检测、质量控制和报告编制等内 容。 本文件适用于土壤普查中全硼的调查检测和质量控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 52 土壤水分测定法 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 外业调查采样 制定方案 方案内容包括目的和要求、工作程序、安全措施、质量控制、记录和报告等。 调查内容 调查工作主要包括： —— 成土环境、土地利用、成土条件、植被类型、植物（作物）产量以及耕地园地种植制度、 耕作方式、排灌情况等基础信息； —— 含硼肥料投入使用情况； —— 剖面样点应观察和记录土壤剖面发生层情况； —— 取样点周围 1 km范围内如有冶金工业、玻璃与陶瓷工业、化工与纺织等工业企业，应记 录方位和距离。 采样时间 耕地土壤应在播种和施肥前或在作物收获后采集，园地土壤应在果品采摘后至施肥前采集。 点位确定 通过导航到达预设样点可接受范围内，进行样点局地代表性核查，现场确定预设样点是否符合 方案目标景观和土壤类型的要求。当预设样点所在范围完全或绝大部分被建设占用时，宜选择在距 离预设样点较近相同土壤类型，符合要求的范围内布设替代样点，沿用原样点编号，并报方案出具 方审核确定。 样品采集 4.5.1 采样器具 4.5.1.1 采样装备：地质罗盘仪（也可用手机 App或其他手持终端设备）、数码相机等。 4.5.1.2 采样工具：刀具和铲子（不锈钢、竹木质或塑料质）、尼龙筛（筛孔直径 5 mm）、弹簧秤 或便携电子秤、剖面尺、土壤比色卡、微型标尺、放大镜（ ≥10倍）等。 DB 13/T 6168 —2025 2 4.5.1.3 辅助材料：土样布袋、塑料自封袋、样品标签、棉质和乳胶手套、记录本、橡皮筋、黑色 记号笔、铅笔、胶带等。 4.5.2 表层样品采集 4.5.2.1 采样深度 耕地样点采样深度为 0 cm～20 cm，园地样点采样深度为 0 cm～40 cm。若耕地有效土层厚度不 足20 cm和园地有效土层厚度不足 40 cm，则采样深度为有效土层厚度。 4.5.2.2 混合样品采集 4.5.2.2.1 各样点不得过于聚集，间隔在 15 m以上；应避开施肥点，去除地表秸秆与砾石等。样 品采集按 NY/T 1121.1 中相关规定执行。 4.5.2.2.2 将所有混样点采集的土壤样品堆放于聚乙烯塑料布上面，去除明显根系后， 充分混匀， 一个混合土样以取 1 kg左右为宜，如果采集的样品数量太多，可用四分法将多余的土壤弃去。 4.5.3 剖面样品采集 4.5.3.1 剖面挖掘 剖面的观察面应向着阳光照射的方向；剖面的观察面上部严禁人员走动或堆置物品和土壤；挖 出的表土和底土应分开堆放于剖面坑的左右两侧，观察完成后按土层原次序回填。 在平原与盆地等平缓地区，剖面观察面宽度为 1.2 m、观察面深度为 1.2 m～2 m （如遇岩石， 则挖到岩石面）、观察面长度为 2 m～4 m（一般2 m）。山地与丘陵区，受地形和林灌植被等影响， 在无法选取相对平缓、植被遮挡少的景观部位挖掘剖面时，可选择裸露的断面或坡面作为剖面挖掘 的点位，但是为了保证剖面的完整性和样品免受污染，修整剖面时，应向自然断面或坡面内部延伸 30 cm以上，直至裸露出新鲜、原状土壤。 4.5.3.2 分层样品采集 按照剖面发生层顺序自下而上取样，每个发生层内部，在水平方向上均匀布设几条采样条带， 在垂直方向上每个采样条带应全层采样， 剔除明显可见的根系等， 每个发生层的土样质量 1 kg左右。 针对含砾石的剖面土壤采样时，野外应使用 5 mm 孔径的尼龙筛分离较 大砾石，野外称量并记录较大 砾石的重量后弃去。 4.5.4 样品包装 采集的土壤样品可直接装入布袋，含盐量高和渍水样品应先装入塑料自封袋再外套布袋，统一 印制或现场打印样品标签一式两份，附带样品编码、采样日期等基本信息，样品包装内外各一份样 品标签，一份标签贴在样品袋外，另一份标签先置入微型塑料自封袋中，再装入样品袋内。 记录及拍照 4.6.1 记录 4.6.1.1 基本信息：记录样点的行政区划、地理坐标、海拔、采样日期、天气状况、调查人员等信 息。 4.6.1.2 成土环境：记录地形情况，附加以地形部位、坡度、坡形、坡向 4个辅助特征进行准确记 述，记录母岩母质类型，记录样点及周边的植被类型以及植被覆盖度等信息。 4.6.1.3 土壤利用：记录实际土地利用类型、利用变更、蔬菜种植、特色农产品情况，记录是否为 高标准农田、灌溉条件、排水条件、田间道路、梯田建设等农田建设情况。 4.6.1.4 耕地利用： 对于土地利用类型为耕地的， 记录样点所在田块近 5个熟制年度的休耕与撂荒、 主要轮作作物、轮作制度变更情况等，针对水田样点记录近 1个熟制年度内是否存在稻渔共作及样 点所在田块采样时的作物类型（指待收获或刚收获的），针对套种和间种等情况，分别记录作物类 型、产量水平、施肥管理、 秸秆还田、少耕与免耕、绿肥作物种植等情况，对于土地利用类型为园地 的，记录作物类型、园地林龄、产量水平、施肥管理等。 DB 13/T 6168 —2025 3 4.6.1.5 土壤剖面：记录土壤剖面发生层及其厚度、边界、颜色、质地、孔隙、结持性、新生体、 植物根系、土壤剖面形态等。 4.6.2 拍照 拍摄采样区域内东、南、西、北 4个方向，能反映当地地形地貌的景观照片 4张。每个剖面样点 拍摄剖面坑场景照、剖面形态特征特写照、剖面点所在景观位置断面图照片各 1张。 样品保存 按照NY/T 1121.1 的相关规定保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素 损失。 5 内业检测 样品制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、根系、石子等），按照 NY/T 1121.1 的要求，将采集的样品进 行风干、粗磨、细磨，过 0.149 mm 尼龙筛，备用。 样品测试 本文件适用于各类土壤中全硼含量的测定。当土壤取样量为 0.2500 g ，定容体积为 100 mL时， 全硼的方法检出限为 3.00 mg/kg ，测定下限为 12.0 mg/kg 。 具体检测方法见附录 A。 6 质量控制 外业 6.1.1 外业调查和采样应至少有 2名经过上岗能力确认的人员，剖面样点采样不少于 3名人员。 6.1.2 采样点位应在允许的采样区域范围内。 6.1.3 采集不低于 5%的平行样品。 内业 6.2.1 空白试验 每批次（不多于 50个样品）分析时应做两个空白试验，所测元素的空白值应低于方法检出限。 6.2.2 校准 每次测试应建立标准曲线，标准曲线的相关系数应 >0.999。 连续进样分析时，每测试 20个样品，应测定一次标准曲线中间浓度点，其测定结果与该点浓度 值的相对误差应在 ±10%以内，否则应重新绘制标准曲线。 6.2.3 精密度 每20个样品或每批次（少于 20个样品时）至少分析一个平行双样，平行测定结果允许偏差： —— 当样品含量 <20 mg/kg 时，允许相对相差 ≤20%； —— 当样品含量 ≥20 mg/kg 时，允许相对相差 ≤10%。 6.2.4 正确度 每批样品分析时，同步插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质进行质控，每 20个样品或 每批次（少于 20个样品时）至少分析一个有证标准物质，有证标准物质测定结果应在标准物质证书 给定的保证值范围内。 DB 13/T 6168 —2025 4 7 报告编制 对调查检测获取的各项数据进行汇总分析，编制土壤全硼调查分析报告。报告应包括调查采样 信息、检测数据、质控结果等内容。调查采样信息填报参照附录 B。