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ICS 73.060.10 CCS D 31 13 河北省 地方标准 DB 13/T 6154—2025 铁矿石 磁性铁和全铁含量的测定 重铬酸钾滴定 法 2025 - 08 - 11发布 2025 - 09 - 11实施 河北省市场监督管理局 发布 DB 13/T 6154 —2025 I 目次 前言 ................................ ................................ ............... II 1 范围 ................................ ................................ .............. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ........ 1 4 磁性铁的测定 ................................ ................................ ...... 1 5 全铁的测定 ................................ ................................ ........ 4 附录A(资料性) 实验室间试验结果的统计数据 ................................ ........... 9 参考文献 ................................ ................................ ........... 10 DB 13/T 6154 —2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分:试验方法标准》的规定起草。 请注意本文件的某 些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 河北省地质矿产勘查开发局 提出并归口。 本文件起草单位: 河北省地质矿产勘查开发局 第二地质大队(河北省矿山环境修复治理技术中 心)、河北省地质实验测试中心、河北省地球物 理勘查院(河北省浅层地热能研究中心)、河北省地 质矿产勘查开发局第四地质大队(河北省水源涵养研究中心)。 本文件主要起草人: 杨洪波、国新、梅生学、赵天琳、赵晓倩、董国明、郑思光、刘继东、姜丽 艳、葛敏、刘少普、张金明、陈庆芝、赵海珍、常秋莹、梁东雪、张芳芳、王立宪、吕可欣、李学 军。 DB 13/T 6154 —2025 1 铁矿石 磁性铁和全铁含量 的测定 重铬酸钾滴定法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中磁性铁含量和全铁含量的方法。 本文件适用于铁矿石中全铁含量和物体比磁化系数大于 3000×10-6 cm3/g的磁性物体中磁性铁含 量的测定。 磁性铁的检出限 (质量分数) 为0.03%,测定范围 (质量分数) 为0.09%~46.90%;全铁的检出限 (质量分数) 为0.09%,测定范围(质量分数) 为0.27%~70.69%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用 文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 DZ/T 0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分:岩石矿物样品化学成分分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 磁性铁的测定 方法原理 试样经手工内磁选法选出 物体比磁化系数大于 3000×10-6 cm3/g的磁性物,用盐酸溶解。试液中大部 分的三价铁由氯化亚锡还原,剩余的三价铁由三氯化钛还原。用稀重铬酸钾溶液氧化过 量的还原剂。以二 苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾 标准滴定溶液滴定还原的铁。 根据重铬酸钾标准滴定溶液的消耗量计算 磁性铁的含量。 试剂 除非另有说明,在 分析中仅使用 确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682的规定的 三级或以上分 析实验室用水 。 4.2.1 盐酸,ρ= 1.19 g/mL。 4.2.2 盐酸,(1+1):盐酸(4.2.1)与水体积混合比为 1:1,混匀。 4.2.3 硫酸,ρ= 1.84 g/mL 。 4.2.4 硫酸,(5+95):边搅拌边将 50 mL硫酸(4.2.3)注入约400 mL水中,流水冷却至室温 , 用水稀释到 1 L,混匀。 4.2.5 磷酸,ρ= 1.70 g/mL。 4.2.6 硫磷混酸 :边搅拌边将 300 mL磷酸(4.2.5)注入约300 mL水中, 再加 300 mL硫酸(4.2.3)。 流水冷却至室温 ,用水稀释到 1 L,混匀。 4.2.7 氯化亚锡溶液 ,100 g/L:将100 g氯化亚锡结晶体 ( SnCl 2·2H2O) 溶于200 mL的盐酸 (4.2.1)DB 13/T 6154 —2025 2 中,通过水浴加热溶解。冷却溶液 ,并用水稀释至 1 L。该溶液应贮存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶 中。 4.2.8 高锰酸钾溶液 ,25 g/L:称取2.5 g高锰酸钾 用少量纯水溶解并 稀释至100 mL,混匀。 4.2.9 三氯化钛溶液 ,15 g/L:用9体积的盐酸( 4.2.2)稀释1体积的三氯化钛溶液(约 15%的三 氯化钛溶液)。 4.2.10 重铬酸钾溶液 ,0.25 g/L :称取0.25 g重铬酸钾 用少量纯水溶解并 稀释至1 L,混匀。 4.2.11 硫酸亚铁铵溶液 ,c(Fe2+)= 0.05 mol/L:称取19.7 g硫酸亚铁铵 [(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H2O] 溶解于硫酸( 4.2.4)中,移入 1000 mL容量瓶中,用硫酸( 4.2.4)稀释至刻度,混匀。 4.2.12 重铬酸钾标准 滴定溶液,c(1/6K 2Cr2O7)= 0.050 00 mol/L:称取2.451 6 g预先在120 ℃ ±2 ℃干燥至恒重的重铬酸钾(基准试剂)于 400 mL烧杯中,加入100 mL水溶解,冷却至 20 ℃ 后移入1000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀。 4.2.13 钨酸钠溶液 ,250 g/L:称取25 g钨酸钠溶于适量的水中(若浑浊需过滤) ,加5 mL磷酸 (4.2.5)用水稀释至 100 mL,混匀。 4.2.14 二苯胺磺酸钠指示剂溶液 ,2 g/L:将0.2 g二苯胺磺酸钠 (C6H5NHC6H4SO3Na)溶于少量水 中,然后稀释至 100 mL。将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中。 仪器和设备 4.3.1 酸式滴定管,50 mL,A级,符合GB/T 12805 规定。 4.3.2 称量勺,由非磁性材料或退磁的不锈钢制成。 4.3.3 永久磁铁 ,形状呈条形或圆柱形均可。规格 :长10 cm~12 cm(如太短可接铁管加长 ),直 径2 cm左右, 外面罩以 底部封闭的玻璃管套或铜套 (或等效装置) 。确保套外磁场强度 (900±100) ×103×(4π)-1 A/m。 4.3.4 天平,感量:0.1 mg。 4.3.5 电热板,具温控功能,峰值温度大于 230℃,控温精度± 5℃。 4.3.6 取样和制样 4.3.7 按照GB/T 10322.1规定进行制取实验室试样。一般试样粒度应小于 100 μm。当试样有赤铁 矿化时,其粒度应小于 75 μm。 4.3.8 将实验室试样充分混匀 ,采用份样缩分法取样。 按照 GB/T 6730.1 中的规定 ,将试样在 105 ℃ ±2 ℃的温度下干燥 2 h。 分析步骤 4.4.1 试料量 用称量勺( 4.3.2)称取0.20 g~0.50 g试样(4.4.2),精确至 0.000 1 g。 4.4.2 空白试验 随同试样分析做空白试验(要求见 4.5.5),所有试剂需取自同一试剂瓶。 4.4.3 验证试验 随同试样分析同类型 、或基体相近 的标准物质,所有试剂需取自同一试剂瓶。 4.4.4 测定 4.4.4.1 磁选 将试料( 4.5.1)置于直径 12 cm培养皿(或 250 mL烧杯)中,加入 20 mL水将试料浸湿,用 永久磁铁( 4.3.3)接近水面磁选,将永久磁铁吸住的磁性部分用
DB13-T 6154-2025 铁矿石 磁性铁和全铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 河北省
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