ICICS 13.060.50 CCS Z 23 团 体 标 准 T/NAIA 0161-2022 煤矿高氯矿井水 化学需氧量的测定 银盐沉淀-重铬酸盐法 High chlorine mine water-Determination of chemical oxygen demand-Silver salt precipitation-Dichromate method 2022-11-18发布 2022-12-01实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 发布TB 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 i目 次 前言 .................................................................................................... ......................................ii 1适用范围 ...................................................................................... .........................................1 2规范性引用文件 ....................................................... ................... .......................................1 3术语和定义 ................................................ .................................. ........................................1 4方法原理 .............................................................. ......................... .......................................1 5干扰消除 ................................................................ ......................... .....................................2 6试剂和材料 ................................................................... .................... ...................................2 7仪器设备 .................................................................... ....................... ...................................3 8样品 ............................................................... ..................................... ..................................3 9分析步骤 ............................................................. ........... ......................................................3 10结果计算与表示 ................................................ ............. ...................................................5 11精密度和准确度 ....... ........................................ .... ......................................................5 12质量保证和质量控制 ............................................. .............. .............................................7 13废物处理 ..................................................................... ........................ ...............................7 附录A不同氯离子水样硝酸银加入量 ....................... .................. ........................................8 全国团体标准信息平台 ii前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》规定编写。 本文件由国家能源集团宁夏煤业有限责任公司环境监测中心提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位 ：国家能源集团宁夏煤业有限责任公司环境监测中心、宁夏回族自治区 生态环境监测中心、宁东能源化工基地环境监测站。 本文件主要起草人 ：朱淑雯、孔登平、孙兆宁、宋伟、贾甜甜、黄明超、周瑞娟、杨琴、 俞博洋、马国栋。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 1煤矿高氯矿井水化学需氧量的测定 银盐沉淀 -重铬酸盐法 警告：硫酸具有较强的化学腐蚀性 ，操作时应按规定要求佩戴防护器具 ，避免接触皮肤和衣服 ， 若含硫酸溶液溅出， 应立即用大量清水清洗 ；在通风橱内进行操作 ；检测后残渣残液应做妥善的安 全处理。 1范围 本文件规定了测定高氯矿井水中化学需氧量的银盐沉淀 -重铬酸盐法。 本文件适用于煤矿髙氯矿井水中化学需氧量的测定 。氯离子含量范围在 1000-7000 mg/L，超过 此限时可稀释测定。 当取样体积为 10.0 ml时，本方法的检出限为 4 mg/L，测定下限为 16 mg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB 20426 煤炭工业污染物排放标准 HJ/T 91.1 地表水和污水监测技术规范 HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则 HJ 828 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1高氯矿井水 High chlorine mine water 指氯离子含量大于 1000 mg/L的矿井水。 3.2化学需氧量 Chemical Oxygen Demand （CODcr） 在一定条件下 ，经重铬酸钾氧化处理时 ，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对 应的氧的质量浓度， 以mg/L表示。 4方法原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液 ，并在强酸介质下以银盐作为催化剂 ，经沸腾回流后 ，以 全国团体标准信息平台 2试亚铁灵为指示剂 ，并用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾 ，由消耗的重铬酸钾的量计算 出消耗氧的质量浓度。 5干扰消除 本方法的主要干扰物是氯化物 ，当水样中的悬浮物含量很低时可以用硝酸银与水样中的氯离子 生成氯化银沉淀以消除氯离子对化学需氧量测定的干扰。氯离子与银离子的反应如下： 。水样中硝酸银的加入量参考附录。 6试剂和材料 除非另有说明 ，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂 ，实验用水均为新制备的超纯 水、蒸馏水或同等纯度的水。 6.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml，优级纯。 6.2 重铬酸钾（ K2Cr2O7）：优级纯， 取适量重铬酸钾在 105℃烘箱中干燥至恒重。 6.3 硫酸银（ Ag2SO4）。 6.4硫酸亚铁铵（［ (NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O]）。 6.5 硫酸亚铁（ FeSO4·7H2O）。 6.6 硝酸银（ AgNO3）。 6.7邻菲啰啉（ C12H8N2·H2O）。 6.8 Ag2SO4-H2SO4催化剂： 称取10 g 硫酸银（ 6.3），溶解于1000 m1硫酸（6.1