ICS 13.060 CCS Z 10 DB42 湖北省 地 方 标 准 DB42/T 1935—2022 水质 11种三嗪类农药 的测定 液相色谱 -三重四极杆质谱法 Determination of 11 triazine pesticides for water quality liquid chromatography —triple quadrupole mass spectrometry method 2022 - 11 - 03发布 2023 -01 -03实施 湖 北 省 生 态 环 境 厅 湖北省市场监督管理局 联 合 发 布 DB42/T 1935—2022 I 目 次 前言 ................................ ................................ ....... III 1 适用范围 ................................ ................................ .. 1 2 规范性引用文件 ................................ ............................ 1 3 方法原理 ................................ ................................ .. 1 4 试剂和材料 ................................ ................................ 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ 1 6 样品 ................................ ................................ ...... 2 7 分析步骤 ................................ ................................ .. 2 8 结果计算与表示 ................................ ............................ 2 9 方法准确度 ................................ ................................ 5 10 质量保证和质量控制 ................................ ....................... 6 11 废物处理 ................................ ................................ . 6 附录A （资料性） 方法的检出限和测定下限 ................................ ...... 8 附录B （资料性 ） 质谱参考条件 ................................ ................ 9 附录C （资料性 ） 方法准确度 ................................ ................. 10 DB42/T 1935—2022 III 前 言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖北省 生态环境监测中心站提出。 本文件由湖北省生态环境厅归口。 本文件起草单位：湖北省生态环境监测中心站 、国家环境分析测试中心 、湖北省生态环境厅武汉生 态环境监测中心、湖北省生态环境科学研究院 （省生态环境工程评估中心） 。 本文件主要起草人： 郭丽、刘彬、 张秀蓝、 李韬、易川、邓方、舒治冲、 葛红波、 李苇苇、王璠、 杜维、李桦欣、朱季红 、张姝。 对本文件的有关修改意见，请反馈至湖北省生态环境厅 ，联系电话： 027-87167182 ，邮箱： 16955602@ qq.com。本文件实施应用中的疑问，可咨询 湖北省生态环境监测中心站 ，联系电话： 027- 87663182，邮箱： [email protected] 。 DB42/T 1935—2022 1 水质 11种三嗪类农药的测定 液相色谱 -三重四极杆质谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液具有腐蚀性或有毒有害物质特性，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物 。 1 范围 本文件规定了测定水中11种三嗪类农药的液相色谱 -三重四极杆质谱方法原理、试剂和材料、仪器 和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、方法准确度、质量保证和质量控制、废物处理等内容 。 本文件适用于地表水和地下水中 莠去通、西草净、仲丁通、扑灭通、西玛津、莠灭净 、扑草净、阿 特拉津、 去草净、 扑灭津和特丁津11种三嗪类农药的测定 。其他三嗪类农药经过方法 确认，各项性能 指标符合要求，也可采用本方法进行测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 样品过滤后直接进样，经液相色谱柱分离，用质谱仪在多反应监测条件下检测 11种三嗪类农药，根 据保留时间和特征离子定性，内标法定量 。 5 试剂和材料 5.1 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物 的纯水。 5.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.3 三嗪类农药 标准贮备液： ρ=100 mg/L。直接购买有证标准溶液，按照标准溶液证书要求进行保 存。使用时恢复至室温，并摇匀。 DB42/T 193—2022 2 5.4 三嗪类农药 标准使用液 1：ρ=50.0 μg/L。用纯水稀释三嗪类农药 标准贮备液（ 5.3）。临用现 配。 5.5 三嗪类农药标准使用液 2：ρ=5.00 μg/L。用纯水稀释三嗪类农药 标准使用液1（5.4）。临用 现配。 5.6 内标贮备液： ρ=1 000 mg/L。直接购买有证标准溶液 ，内标物为西玛津 -d10、扑草净 -d14、阿特 拉津-d5、特丁津 -d5或等效标准品 ，按照标准溶液证书要求进行保存。 使用时恢复至室温，并摇匀。 5.7 内标使用液1：ρ=100 μg/L。用纯水稀释内标贮备液（ 5.6）。临用现配 。 5.8 内标使用液 2：ρ=10.0 μg/L。用纯水稀释内标使用液 1（5.7）。临用现配 。 5.9 滤膜：孔径0.22 μm，聚四氟乙烯、 尼龙或其他等效材质。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱 -三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ ESI）。 6.2 色谱柱： 填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径为 1.8 μm，柱长50 mm，内径2.1 mm的色谱柱或其 他等效色谱柱。 6.3 采样瓶：40 mL棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫） 。 6.4 棕色样品瓶： 2.0 mL，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。 6.5 微量注射器 ：25 μL、100 μL和1000 μL。 7 样品 7.1 样品采集和保存 7.1.1 按照HJ 91.1、HJ 91.2和HJ 164的相关规定进行 水样的采集与保存。 7.1.2 水样充满 预先洗涤干净并干燥的 采样瓶（6.3），密封后于4℃避光保存， 7 d内完成分析 。 7.2 试样的制备 7.2.1 目标物浓度≤0.5 μg/L的样品 样品摇匀后恢复至室温， 经滤膜 （5.9） 过滤，弃去前1 mL初滤液，取1.0 mL置于棕色样品瓶 （ 6.4） 中，加入 20.0 μL内标使用液 2（5.8），混匀待测 。 7.2.2 目标物浓度＞ 0.5 μg/L的样品 样品摇匀后恢复至室温， 经滤膜 （5.9） 过滤，弃去前1 mL初滤液，取1.0 mL置于棕色样品瓶 （ 6.4） 中，加入 20.0 μL内标使用液 1（5.7） ，混匀待测。 7.3 空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（ 7.2）相同的步骤制备实验室空白试样 。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 液相色谱条件 DB42/T 1935—2022 3 液相色谱条件如下： ——流动相：A为纯水，B为乙腈（5.2），梯度洗脱程序见表 1； ——柱温：40℃； ——进样体积 ：10.0 μL； ——流速