! 7 ,     江苏省市场监督管理局 发　布 中 国 标 准 出 版 社 出　版改性纤维中石墨烯材料的定性 检验方法 综合实验法 Qualitative identification for graphene materials in modified fibers —Integrated method 2024 -12-27 发布 2025 -01-27 实施CCS W 52 DB32/T 4985 —2024ICS 59.060.20 DB32/T 4985 —2024 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 方法概要 …………………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂与材料 ………………………………………………………………………………………………… 2 6 仪器………………………………………………………………………………………………………… 2 7 定性检验步骤 ……………………………………………………………………………………………… 3 8 试验报告 …………………………………………………………………………………………………… 5 附录 A （资料性）纤维中石墨烯的 X射线衍射分析 ………………………………………………………… 6 附录 B （资料性）纤维中石墨烯的拉曼光谱分析 …………………………………………………………… 9 附录 C （资料性）纤维中石墨烯材料的形貌分析 ………………………………………………………… 12 参考文献 ……………………………………………………………………………………………………… 14目　 次 Ⅰ DB32/T 4985 —2024 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由江苏省石墨烯检测标准化技术委员会提出并归口 。 本文件起草单位 ：江苏省特种设备安全监督检验研究院 （国家石墨烯产品质量检验检测中心 （江 苏） ） 、杭州高烯科技有限公司 、杭州奔马化纤有限公司 、南京信息工程大学 、杭州悍将体育科技有限公司 、 南通富玖纺织品科技有限公司 、和也健康科技有限公司 、深圳市鸿铭智健科技开发有限公司 、东南大学 、 浙江大学 、江南大学 、江苏苏美达轻纺科技产业有限公司 、江苏新瑞贝生物科技股份有限公司 。 本文件主要起草人 ：刘峥、韩燚、区炳显、王勤生、陈琛、高超、许国良、魏宁、国洪轩、胡晓珍、张伟军、 王安鹏、方彦雯、房成柏、程硕、储鑫。 Ⅲ DB32/T 4985 —2024 改性纤维中石墨烯材料的定性 检验方法 综合实验法 1 范围 本文件描述了改性纤维中石墨烯材料的定性检验方法 ，包含 X射线衍射 、拉曼光谱和原子力显微镜 三个检测步骤 。 本文件适用于聚酰胺 6纤维、聚酯（PET）纤维和再生纤维素纤维改性纤维中石墨烯材料的定性检 验，其他石墨烯材料改性纤维可参照执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T 30544 .13 纳米材料 术语　第 13部分：石墨烯及相关二维材料 GB/T 30904 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 GB/T 32871 单壁碳纳米管表征拉曼光谱法 GB/T 33714 纳米技术 纳米颗粒尺寸测量 原子力显微术 GB/T 40069 纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法 3 术语和定义 GB/T 30544 .13、GB/T 40069中界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 3.1 石墨烯材料 graphene matetial 由石墨烯单独或堆垛而成 、层数不超过 10层的二维材料及其衍生物 。 注： 石墨烯材料包括单层石墨烯 、双层石墨烯 、多层石墨烯 。 [来源：GB/T 38114 —2019，3.2] 3.2 石墨烯改性纤维 graphene modified fiber 以物理共混 、化学原位聚合等方式添加石墨烯材料改进常规化学纤维的某些性能所得到的纤维 。 4 方法概要 4.1 检验原理 采用溶解和离心分离的方式去除聚合物干扰 ，并富集目标样品 。基于石墨烯独特的聚集状态 、拉曼 光谱特征和二维结构特征 ，分别利用 X射线衍射 （XRD） 、拉曼光谱和原子力显微镜 （AFM）对样品进行 分析。根据结果中的石墨烯特征信号 ，判断纤维中是否存在石墨烯材料 。 1