ICS 13.080.10 Z 18 备案号：47879-2015 青 海 DB 63 省 地 方 标 准 DB63/T 1412—2015 土壤 铜、铅、锌、铬、镍、锰的测定 微波消解—火焰原子吸收法 2015 - 09 - 24 发布 2015 - 12 - 20 实施 青海省质量技术监督局 青海省环境保护厅 发 布 DB63/T 1412—2015 目 次 前言 ................................................................................ II 1 适用范围 .......................................................................... 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 方法原理 .......................................................................... 1 4 试剂和材料 ........................................................................ 1 5 仪器和设备 ........................................................................ 2 6 样品 .............................................................................. 2 6.1 6.2 6.3 6.4 7 样品的采集 .................................................................... 样品的制备与保存 .............................................................. 分析样品的制备 ................................................................ 样品水分含量的测定 ............................................................ 2 3 3 3 分析步骤 .......................................................................... 3 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 8 试样的制备 .................................................................... 仪器测量参考条件 .............................................................. 校准曲线 ...................................................................... 空白实验 ...................................................................... 分析测定 ...................................................................... 干扰及消除 .................................................................... 3 3 4 5 5 5 结果计算与表示 .................................................................... 5 8.1 8.2 9 结果计算 ...................................................................... 5 结果表示 ...................................................................... 5 精密度和准确度 .................................................................... 5 9.1 9.2 精密度 ........................................................................ 5 准确度 ........................................................................ 5 10 质量保证和质量控制 ............................................................... 6 11 废液处理 ......................................................................... 6 12 注意事项 ......................................................................... 6 附录 A（资料性附录） 精密度和准确度汇总表 ............................................ 7 I DB63/T 1412—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和HJ 168-2010给出的规则起草。 本标准由青海省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位：青海省环境监测中心站 本标准起草人：窦筱艳、王延花、丁梅梅、文生仓、马伟、韩德辉、侯武峰、周义锋、孙玉明、 李永福、郭世财、闫学全、张强、张明、白鸽。 II DB63/T 1412—2015 土壤 铜、铅、锌、铬、镍、锰的测定 微波消解-火焰原子吸收法 1 适用范围 本标准规定了使用微波消解土壤样品，并用火焰原子吸收法测定铜、铅、锌、铬、镍、锰的方法原 理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示等的内容。 本标准适用于土壤中铜、铅、锌、铬、镍、锰的测定。 称取0.5 g试样消解定容至50 mL时，本方法测定铜的检出限为0.8 mg/kg，测定下限为3.2 mg/kg； 锌的检出限为0.8 mg/kg，测定下限为3.2 mg/kg；铬的检出限为0.9 mg/kg，测定下限为3.6 mg/kg；镍 的检出限为1.0 mg/kg，测定下限为4.0 mg/kg。 称取1.0 g试样消解定容至50 mL时，本方法测定铅的检出限为2.5 mg/kg，测定下限为10.0 mg/kg。 称取0.2 g试样消解定容至50 mL时，本方法测定锰的检出限为2.6 mg/kg，测定下限为10.4 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 方法原理 采用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸体系微波消解的方法，破坏试样的矿物晶格，使试样中的待测元素全 部进入试液。加入少量高氯酸进行赶酸，然后将消解液喷入空气-乙炔火焰中，在火焰的高温下，试样 中待测金属元素的化合物被离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应元素空心阴极灯发射的特征谱线产 生选择性吸收，其吸收强度与试液中元素的质量浓度成正比。 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。 硝酸:  （HNO3）=1.42 g/ mL。 盐酸:  （HCL）=1.19 g/mL。 氢氟酸:  （HF）=1.49 g/mL。 高氯酸():  （HClO4）=1.68 g/mL。 4.6 硝酸溶液：（1﹢99） 量取10 mL硝酸溶液(4.2),用水定容至1 000 mL，摇匀。 4.7 铜标准储备液：  （Cu）=1 000 mg/L。 1 DB63/T 1412—2015 称取1.0 000 g（精确至±0.0 002 g）光谱纯金属铜于50 mL烧杯中，加入硝酸溶液(4.2)20 mL， 温热，待完全溶解后，转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。或购买市售有证标准溶液。 4.8 铜标准使用液：  （Cu）=20 mg/L。 移取5.00 mL铜标准储备液（4.7）于250 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）定容至标线，摇匀。 4.9 铅标准储备液：  （Pb）=1 000 mg/L。 称取1.0 000 g（精确至±0.0 002 g）光谱纯金属铅于50 mL烧杯中，加入硝酸溶液(4.2)20 mL， 温热，待完全溶解后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。或购买市售有证标准溶液。 4.10 铅标准使用液：  （Pb）=40 mg/L。 移取10.00 mL铅标准储备液（4.9）于250 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）定容至标线，摇匀。 4.11 锌标准储备液：  （Zn）=1 000 mg/L。 称取1.0 000 g（精确至±0.0 002 g）光谱纯金属锌粒于50 mL烧杯中，加入硝酸溶液(4.2)20 mL， 待完全溶解后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。或购买市售有证标准溶液。 4.12 锌标准使用液：  （Zn）=40 mg/L。 移取10.00 mL锌标准储备液（4.11）于250 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）定容至标线，摇匀。 4.13 铬标准储备液：  （Cr）=1 000 mg/L。 称取0.2 829 g基准重铬酸钾（K2Cr2O7）于50 mL烧杯中，加少量水溶解后，转移至100 mL容量瓶中， 用水定容至标线，摇匀。或购买市售有证标准溶液。 4.14 铬标准使用液：  （Cr）=20 mg/L。 移取5.00 mL铬标准