ICS 67.040 C 53 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1995—2013 食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯的 测定 气相色谱-质谱法 Determination of dioctyl isophthalate in food plastic packaging materials-Gas Chromatography-Mass Spectrometry method 2013 - 12 - 05 发布 安徽省质量技术监督局 2014 - 01 - 05 实施 发 布 DB34/T 1995—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽金 种子酒业股份有限公司。 本标准主要起草人：邵栋梁、杨红文、张居舟、凌燕、蒋俊树、姚帮本、潘大金、满靖、张家磊。 I DB34/T 1995—2013 食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。 本标准适用于食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及 相关科学研究。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，neq ISO3696：1997） 3 原理 试样中间苯二甲酸二辛酯经正己烷超声提取，经滤纸过滤，浓缩定容后采用选择离子模式对间苯二 甲酸二辛酯进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.2 正己烷，色谱纯。 4.3 间苯二甲酸二辛酯标准品（CAS 137-89-3,纯度 ≥98％）。 4.4 标准储备液：称取间苯二甲酸二辛酯标准品（精确至 0.1 mg），用正己烷配制成 1000 mg/L 的 储备液，于 0～4℃的冰箱中避光保存，有效期 6 个月。 4.5 标准工作液：将间苯二甲酸二辛酯的标准储备液用正己烷稀释至浓度分别为 10、50、100、200、 500 μg/L 的工作液待用。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。 分析天平：感量 0.1 mg，0.01 g。 超声波发生器。 玻璃器皿。 旋转蒸发器。 冷冻研磨机。 1 DB34/T 1995—2013 6 分析步骤 6.1 试样处理 样品经蒸馏水洗净晾干后，破碎至单个颗粒 ≤0.02 g 的细小颗粒，混合均匀，准确称取 1.0 g 试 样（精确至 1 mg）于 50 mL 具塞比色管中，加入 20 mL 正己烷，超声提取 30 min，滤纸过滤，再用 正己烷重复上述提取三次，每次 10 mL，合并提取液，浓缩定容至 1.0 mL，视试样中间苯二甲酸二辛 酯的含量作相应稀释后，进行 GC-MS 分析。 6.2 标准工作曲线 取浓度分别为 10、50、100、200、500 μg/L 的标准工作溶液进行 GC-MS 分析测定，以标准工作 溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 6.3 空白试验 取不含间苯二甲酸二辛酯的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。 6.4 测定 6.4.1 参考分析条件 a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) 色谱柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 µm）或柱 效相当的色谱柱； 色谱柱升温程序：初始柱温 70℃，以 40℃/min 升温至 280℃，保持 6 min； 载气：氦气（纯度 ≥ 99.999％），恒流模式，流速为 1.0 mL/min； 进样口温度：280℃； 进样量：1 μL； 进样方式：不分流进样；溶剂延迟：7.0 min； 离子源：EI 源，70 eV； 离子源温度：230℃； 色谱与质谱接口温度：280℃； 质量扫描方式：选择离子监测（SIM），监测离子为 167，279，149 和 261；其相对丰度比： 167: 279: 149: 261 = 100: 32: 26: 9；定量离子：167。 6.4.2 定性分析 在 6.4.1 仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5％）出现，并且 对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度 >50％，允许 ±10 ％偏差；相对丰度 20％～50％时，允许 ±15％偏差；相对丰度 10％～20％时，允许 ±20％偏差；相 对丰度 ≤10％，允许 ±50％偏差，此时可定性确证目标分析物。 6.4.3 定量分析 本标准采用外标校准曲线法定量测定。以间苯二甲酸二辛酯的标准溶液浓度为横坐标，定量离子的 峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 6.5 平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行测定。 2 DB34/T 1995—2013 6.6 结果计算 间苯二甲酸二辛酯的含量按下式进行计算： X  (Ci  C0 )  V  K ................................ (1) m  1000 式中： X ——试样中间苯二甲酸二辛酯的含量，mg/kg； Ci ——试样中间苯二甲酸二辛酯峰面积对应的浓度，μg/L； C0 ——空白试样中间苯二甲酸二辛酯的浓度，μg/L； m ——试样质量，g； V ——提取液定容体积，mL； K ——稀释倍数。 注：计算结果保留三位有效数字。 7 检测方法灵敏度和准确度 7.1 灵敏度 食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯的测定低限为 0.05 mg/kg。 7.2 精密度 食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯的含量在 0.05～0.2 mg/kg 范围内，本标准在重复性条件 下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 30％；在 0.2～20 mg/kg 范围内，本标准 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 15％。 3 DB34/T 1995—2013 AA 附 录 A （资料性附录） 间苯二甲酸二辛酯标准物质的 GC-MS 选择离子色谱图 图A.1 间苯二甲酸二辛酯标准物质的 GC-MS 选择离子色谱图 4 DB34/T 1995—2013 BB 附 录 B （资料性附录） 间苯二甲酸二辛酯标准物质质谱图 图B.1 间苯二甲酸二辛酯标准物质质谱图 _________________________________ 5