ICS 13.060 Z 16 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB 23/ T 2487—2019 水质 氰化物的测定 连续流动分析法 文稿版次选择 2019 - 11 - 20 发 布 黑龙江省市场监督管理局 2019 - 12 - 19 实施 发 布 DB23/ XXXXX—XXXX 目  次 前言..................................................................................................................................................................... Ⅱ 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 方法原理......................................................................................................................................................... 1 4 干扰和消除..................................................................................................................................................... 1 5 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 6 仪器和设备..................................................................................................................................................... 4 7 样品采集和保存............................................................................................................................................. 4 8 分析步骤......................................................................................................................................................... 4 9 结果计算与表示............................................................................................................................................. 5 10 精密度和准确度........................................................................................................................................... 5 11 质量保证和质量控制................................................................................................................................... 6 12 注意事项....................................................................................................................................................... 6 I DB23/ XXXXX—XXXX 前  言 本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。 本标准由黑龙江省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位：绥化市环境保护监测站、北京市房山区水质监测中心、北京市水环境监测中心。 本标准起草人: 王晓燕、颜焱、常伟、宋扬、牟学军、刘蕊、王俭、赵晓婧、张佳雨、石野、李春 晖、戚嘉卓、王晓丹、李阳、杨成海、陈姝蓉、李锦时、初丽丽、马骏、李云晶、于明、金晶。 II DB23/ XXXXX—XXXX 水质 氰化物的测定 连续流动分析法 1 范围 本标准规定了测定水中氰化物的连续流动分析法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。检测光程为50 mm时，异烟 酸-巴比妥酸法测定水中氰化物检出限为0.001 mg/L，测定下限为0.004 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 484 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 HJ 823 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法 3 方法原理 样品在线蒸馏后，释放出氢氰酸，通过与氯氨-T 反应转化成单氯化氰，然后与异烟酸及 1,3-二甲基 巴比妥酸反应形成红色物质。在 600 nm 波长处测定其吸光度。 4 干扰和消除 试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（Na2SO3）溶液消除干扰；试 样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO3H）消除干扰； 试样中存在硫化物干 扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末消除干扰；试样中如果碳酸盐或 重碳酸盐的浓度太高时必须用氢氧化钠溶液（5.17）稀释 5～10 倍。碳酸盐/重碳酸盐在酸性溶液中不稳 定，容易生成二氧化碳。二氧化碳将干扰蒸馏液的空气泡对测定产生干扰，可通过稀释将排除干扰，浓 度高于 1000 mg/L HCO3-对分析有干扰，必须稀释。硫氰酸盐产生小于 1％的正干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的去离子水。除标 准溶液外，其他溶液和实验用水均用氮气或超声除气。 5.1 氢氧化钠（NaOH）。 5.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。 5.3 氰化钾（KCN）。 1 DB23/ XXXXX—XXXX 5.4 氯化钠（NaCl）：基准级。 在600℃下干燥1h，干燥器内冷却，待用。 5.5 铬酸钾（K2CrO4）。 5.6 氯胺-T（C7H7CINNaO2S·3H2O）。 5.7 柠檬酸 [C6H8O7·H2O]。 5.8 邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4） 5.9 1,3-二甲基巴比妥酸（C6H8O3N2)。 5.10 硫酸锌（ZnSO4·7H2O)。 5.11 异烟酸（C6H5NO2)。 5.12 Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚，30%)。 5.13 硝酸银（AgNO3）。 5.14 试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)。 5.15 次氯酸钠（NaClO）。 5.16 氢氧化钠溶液：c=2.5 mol/L。 称取 100 g 氢氧化钠（5.1）溶于适量水中，溶解后移至 1000 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。 5.17 氢氧化钠溶液：c=0.5 mol/L。 称取 20 g 氢氧化钠（5.1）溶于适量水中，溶解后移至 1000 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。4℃ 以下冷藏保存，保存时间为 7 天。 5.18 氢氧化钠溶液：c=0.10 mol/L。 称取 4.0g 氢氧化钠（5.1）溶于适量水中，溶解后移 1000 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。4℃ 以下冷藏保存，保存时间为 7 天。 5.19 氢氧化钠溶液：c=0.01 mol/L。 称取 0.4 g 氢氧化钠（5.1）溶于适量水中，溶解后移至 1000 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。4℃ 以下冷藏保存，保存时间为 7 天。 5.20 盐酸溶液：c=1.0 mol/L。 量取 88 ml 盐酸（5.2）于 1000 ml 容量瓶中，加水到刻度，混匀。4℃以下冷藏保存，保存时间为 7 天。 5.21 pH 5.2 缓冲溶液 称取 2.3 g 氢氧化钠（5.1）溶于 500 ml 的蒸馏水中，加入 20.5 g 邻苯二甲酸氢钾（5.8）并加蒸馏 水约到 975 ml，混匀，用盐酸溶液（5.20）和氢氧化钠溶液调节 pH 值于 5.2，加水定容至 1000 ml，加 入 1 ml Brij35（5.12）试剂，混匀。该溶液于 4℃避光保存，可以保存 3 个月。 2 DB23/ XXXXX—XXXX 5.22 氯胺-T 溶液：2.0 g/L 称取 2.0 g 氯胺-T 溶于 1000 ml 水中，混匀。临用时现配，并过滤。 注 1：氯胺-T 易氧化，开封后应尽量贮存在干燥器中。此试剂开封六个月后，核查后再用。 5.23 显色剂 称取 7.0 g 氢氧化钠溶于 500 ml 的蒸馏水中，加入 1