ICS 83.060 G 40 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2953—2019 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法 2019 - 03 - 25 发布 河北省市场监督管理局 2019 - 04 - 25 实施 发 布 DB13/T 2953—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由衡水市质量技术监督局提出。 本标准由河北省工程橡胶标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家工程橡胶产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：王月红、王河山、李红、张晓力、王淑兰、陈丙瑞、吕忠芮、郑薇、何林楠。 I DB13/T 2953—2019 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法 1 范围 本标准规定了利用红外光谱外标法（以下简称外标法）对丁苯橡胶（SBR）生胶中结合苯乙烯（以 下简称苯乙烯）含量的测定方法。 本标准适用于丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3516-2006 橡胶 溶剂抽出物的测定 GB/T 8658 乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定 折光指数法 SH/T 1592-1994 丁苯生胶中结合苯乙烯含量的测定 硝化法 3 原理 用外标法，避开SBR橡胶中丁二烯官能团吸收峰的干扰，直接用苯乙烯标准样片测定SBR中苯乙烯 的含量。在橡胶中如有不可提取的芳香族物质，均可能会影响本方法的测定结果。 4 试验条件 试验室的标准温度为23℃±5℃；相对湿度25 %～75 %。 5 试剂与材料 除非另有说明，在分析过程中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1 无水乙醇。 5.2 聚苯乙烯。 5.3 聚丁二烯。 5.4 参比丁苯橡胶，苯乙烯含量 20 %。 5.5 氯仿。 5.6 铝箔，厚度在 0.030 mm～0.040 mm，具有良好的撕裂程度。 6 仪器设备 1 DB13/T 2953—2019 -1 -1 -1 6.1 傅里叶红外光谱仪，波数范围为 4000 cm ～400 cm ，光谱分辨率为 1.0 cm 或更高。 6.2 索氏提取器装置，提取装置符合 GB/T 3516-2006 中第 6 章的规定。 6.3 薄膜制样机，加热最高温度 300℃，温控精度 1℃，带有循环冷却水。 6.4 冷却盘，连接有循环冷却水。 6.5 卡夹式样品模具及样品制备环，样品制备环厚度为 0.100 mm，制备环内直径为 40 mm，外直径为 50 mm。 6.6 电热恒温干燥箱，加热最高温度 300℃，温控精度为 0.1℃。 6.7 电子天平，电子天平的绝对精度达到 0.1 mg。 6.8 压片机，最大工作压力 30 kN。 6.9 外径千分尺，精度为 0.001 mm。 6.10 量筒，容量为 100 mL，容量允差为±0.50 mL。 6.11 加热板，最高加热温度为 300℃，温控精度为 1℃。 7 样片制备 7.1 测试样片制备步骤 7.1.1 称取约 2 g 胶粒，放入索氏提取器中，量取 100 mL 的无水乙醇溶剂对试样抽提 6 h～8 h。抽取 后的试样在 75℃烘箱中干燥至恒重。 7.1.2 打开卡夹式样品模具，放上 0.100 mm 的样品制备环。取 0.20 g 经抽提、干燥后的试样，放在 两片洁净的 40 mm×40 mm 的铝箔间，合上模具。将模具放在薄膜制样机中加热温度至 150℃，加热时 长 3 min。快速取出带有试样的卡夹式样品模具，放入冷却盘（有循环冷却水，冷却水流速大于 0.2 L/min）中，再将冷却盘（带样品和模具）放入压片机中，施加 10 kN 的压力，稳压 15 min～20 min， 待试样完全冷却至室温后卸压，取出试样，揭掉铝箔，即得到样片，样片厚度应在 0.030 mm～0.040 mm 之间。 7.1.3 按照上述步骤，压制 3 个样片。用千分尺准确测量样片厚度，数值精确到 0.001 mm。每个样片 测试时，可在样片上均匀选取 3～5 个点测试，求取厚度平均值。 7.2 丁苯橡胶标准试样的制备 7.2.1 准确称量 7 份 1.50 g 苯乙烯质量百分比浓度为 20 %的参比丁苯橡胶胶粒（精确到 0.1 mg）， 分别放入带有编号的 7 个 50 mL 的烧杯中，依次加入 0 g、0.10 g、0.21 g、0.35 g、0.50 g、0.90 g、 1.50 g 的聚苯乙烯，然后向烧杯中分别加入 20 mL 氯仿溶剂，静止溶解或放在加热板上稍加热溶解（加 热温度不要超过 50℃）。在溶解过程中，如果氯仿溶剂挥发较多，要及时补充氯仿溶剂至初始刻度。 为使其溶解均匀，可用玻璃棒对溶液进行缓慢搅拌。待溶解完全后，将烧杯放在加热板上低温（温度 在 50℃左右）加热，让溶剂充分挥发。即可得到苯乙烯质量百分比浓度为 20 %、25 %、30 %、35 %、40 %、 50 %、60 %的丁苯橡胶标准试样。 以上操作均应在通风良好的实验橱中进行。 2 DB13/T 2953—2019 7.2.2 标准样片的制备过程同 7.1 中 7.1.2、7.1.3 步骤。 8 分析步骤 8.1 测定测试样片和标准样片的厚度。 -1 8.2 开启傅里叶红外光谱仪，预热设备 30 min 后，设定采样分辨率为 2 cm ，扫描次数为 32 次，背 -1 -1 景扣除时间为 60 min，扫描范围为 4000 cm ～400 cm 。 8.3 以空气为背景执行背景扫描。 8.4 扫描样片的红外光谱吸收图。 -1 -1 8.5 基线校正后，对样片 700 cm ±0.5 cm 处的红外吸收峰面积积分，记录积分值。 9 分析结果 9.1 吸光系数 K 值的计算 用苯乙烯质量百分比浓度为20 %、25 %、30 %、35 %、40 %、50 %、60 %的丁苯橡胶标准样片（每种 浓度三个标准样片）按8.1～8.5求出积分面积。根据朗伯-比尔定律，即公式（1），分别求出同浓度 下吸光系数K值的平均值，最终吸光系数K值取七种标准样片的平均值（精确到小数点后四位）。 K A ........................................ (1) bc 式中： K——苯乙烯的吸光系数； A——700 cm-1±0.5cm-1处吸收峰积分面积； b——测试材料的厚度，单位为mm； c——苯乙烯的质量百分比浓度。 每种苯乙烯质量百分比浓度的丁苯橡胶标准样片的三个样片测得的 K值与三个样片的平均值偏差 不应大于3 %，且每三个样片K值的平均值与七种不同浓度的K值平均值之间的偏差不应大于3 %，否则应 重新制备标准样片并求取K值。 9.2 待测样片中苯乙烯含量的测定 根据朗伯-比尔定律，由公式（1）导出苯乙烯质量百分比浓度c的计算公式（2），按公式（2）求 出待测样片中的苯乙烯质量百分比浓度c。检测结果取三片样片的平均值，且三片样片测得的质量百分 比浓度c与三片样片质量百分比浓度的平均值偏差不应大于3 %。 c A ........................................ (2) K b 10 试验报告 实验报告至少应包括下列内容： a) 本标准的名称及编号； b) 识别样品的详细说明； 3 DB13/T 2953—2019 c) d) e) 4 试验结果； 在测定过程中观察到的任何异常现象； 试验人员、日期。