ICS 59.100.20 G 13 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5025.2—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 2 部分：水分含量的测定 2019 - 07 - 04 发布 河北省市场监督管理局 2019 - 08 - 01 实施 发 布 DB13/T 5025.2—2019 前 言 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 DB13/T 5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分： ——第1部分：固含量的测定； ——第2部分：水分含量的测定； ——第3部分：磁性异物含量的测定； ——第4部分：金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 本部分为DB13/T 5025的第2部分。 本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、李秀莉、马力、于钦、苗学文。 I DB13/T 5025.2—2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 2 部分：水分含量的测定 警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用有机溶剂，应在通风良 好的环境中进行。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中水分含量测定的术语和定义、原理、材料和试剂、 仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。 本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中水分含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（http://www.gb688.cn/bzgk/gb /index）查询和浏览。 3 术语和定义 DB13/T 5025.1-2019中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 水分含量 water content 指试样中的游离水、吸附水或吸留水的总量。 4 原理 卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应， 反应式如下： H 2 O+I 2 +SO 2 + 3C 5 H 5 N→ 2C 5 H 5 N•HI+C 5 H 5 N•SO 3 C 5 H 5 N•SO 3 +R OH→ C 5 H 5 NH •OSO 2 •OR 以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，由试剂的 用量计算出样品水分含量。 5 材料和试剂 5.1 本标准所用试剂，在未注明规格时，均为分析纯。 1 DB13/T 5025.2—2019 5.2 4A 分子筛：在 500 ℃±50 ℃的高温炉中灼烧 2 h，置于干燥器（不得放干燥剂）中冷却至室温备 用。 5.3 乙酸乙酯：加入适量 4A 分子筛（约试剂体积的 1/4）摇动，静置 24 h 以上。 5.4 卡尔·费休试剂：醛酮专用。 5.5 乙二醇甲醚：如水的质量分数大于 0.05 %，用 4A 分子筛脱水，按每毫升溶剂 0.1 g 分子筛的比 例加入，静置 24 h 以上。 5.6 样品瓶 40 mL：可密封。 6 仪器 6.1 微量水分测定仪，符合 GB/T 606-2003 中第 5 章的规定。 6.2 磁力搅拌器。 6.3 离心机。 6.4 天平，感量 0.000 1 g。 7 试验步骤 7.1 环境要求 试验应在相对湿度不大于30 %的实验室进行。 7.2 终点的确定 在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。 滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并 稳定1 min以上，此时即为终点。 以下试验步骤滴定终点的判断应按本条款识别。 7.3 卡尔·费休试剂滴定度的标定 反应瓶中加入一定体积的乙二醇甲醚，其他按照GB/T 606-2003中6.2的规定进行。 7.4 样品中水分含量的测定 称取4 g～5 g（精确至0.002 g）复合导电浆料试样于样品瓶中，并记录试样质量（m11），加入30 g(精 确至0.002 g)乙酸乙酯，并记录乙酸乙酯质量（m12），放入磁子，密封。用磁力搅拌器搅拌萃取30 min。 搅拌完成后，用离心机以转速≥4 000 r/min离心15 min，液体应出现明显分层，取上清液待测。 滴定杯中加入一定体积乙二醇甲醚或产品标准中规定的溶剂（浸没铂电极），在磁力搅拌下，用 卡尔•费休试剂滴定至终点。 称取制备好的试样上清液3 g（精确至0.000 2 g），并记录试样上清液质量（m），迅速加入滴定 杯中，用卡尔•费休试剂滴定至终点，并记录卡尔•费休试剂的用量（V）。 7.5 空白试验 2 DB13/T 5025.2—2019 试剂空白应与样品测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 8 试验结果的表述 8.1 结果计算 8.1.1 萃取液中水分含量计算 试剂空白萃取液的水分含量w0和试剂萃取液的水分含量w1，数值以“mg/kg”计，按式（1）计算： w  VT 6 ×10 ..................................... (1) m 式中： V——滴定样品时消耗卡尔·费休试剂体积，单位为毫升（mL）； T——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； m——称取萃取液的质量，单位为克（g）。 8.1.2 样品水分含量计算 样品中水分含量W1，数值以“mg/kg”计，按式（2）计算： W1  (m11  m12 )  w1  m12  w0 .......................... (2) m11 式中： m11——称取试样的质量，单位为克(g)； m12——萃取试样用乙酸乙酯的质量，单位为克(g)； w1——试样萃取液的水分含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； w0——试剂空白萃取液的水分含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。 8.2 结果表示 取两次平行测定结果的算术平均值为水分含量的测定结果，检测结果保留整数。 8.3 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于5 %。 9 试验报告 试验报告应包括但不仅限于以下信息： ——报告编号； ——试验日期； ——依据标准； ——样品信息； ——试验结果； ——与标准的偏离； ——试验中出现的异常现象； 3 DB13/T 5025.2—2019 ——试验员签字； ——审核员签字。 _________________________________ 4