ICS 29.035 K 15 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3372—2019 无卤电缆护套 氯、溴的测定 离子色谱法 Determination of chlorine & bromine in halogen-free cable sheath by ion chromatography 文稿版次选择 2019 - 07 - 01 发布 安徽省市场监督管理局 2019 - 08 - 01 实施 发 布 DB34/T 3372—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：周蕾玲、臧真娟、吴媛霞、汪海、赵亮、洪军、肖启媛。 I DB34/T 3372—2019 无卤电缆护套 氯、溴的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了用离子色谱仪测定无卤电缆护套中氯、溴含量的原理、试剂、仪器设备、分析步骤、 结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于聚乙烯类、聚烯烃类无卤电缆护套中氯、溴含量的测定。 测定范围：0.0006％～1.3000％。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品在氧弹燃烧仪中燃烧，释放出的 HCl、HBr 气体被吸收液吸收，通过离子色谱仪分析吸收液中 氯、溴离子含量，进而计算出样品中氯、溴含量。 4 试剂 4.1 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合 GB/T 6682 中一级水的规定，其 中氯离子、溴离子的含量应低于仪器的最低检测限。 4.2 试验中所用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 的之规定制备。 4.3 吸收液：1.7 mmol/L 碳酸氢钠（NaHCO3）和 1.8 mmol/L 碳酸钠（Na2CO3）混合溶液 ——碳酸氢钠-碳酸钠溶液：准确称取 0.5712 g 碳酸氢钠（NaHCO3,105℃干燥 2 h）和 0.7632 g 碳酸钠（Na2CO3,105℃干燥 2 h），溶于水中，并稀释到 4000 mL。 4.4 氯离子（Cl ）标准溶液（1 mg/mL） ——准确称取 1.6480 g 氯化钠（NaCl,105℃干燥 2 h），溶于水，并定容至 1000 mL。 4.5 溴离子（Br ）标准溶液（1 mg/mL） ——准确称取 1.2879 g 溴化钠（NaBr,105℃干燥 2 h），溶于水，并定容至 1000 mL。 4.6 混合标准液 分别取氯离子标准溶液 2.00 mL 和溴离子标准溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水定容至 100 mL，此溶液中氯离子和溴离子的浓度分别为 20.0 mg/L 和 10.0 mg/L。 5 仪器、设备 1 DB34/T 3372—2019 5.1 5.2 5.3 5.4 6 离子色谱仪：精密度要求 RSD<3％。 氧弹燃烧仪。 电子天平：最小感量值为 0.1 mg。 滤器及滤膜：0.2 μm。 分析步骤 6.1 试样 样品应在（23  2）℃和相对湿度为（50  5）％的条件下放置至少 16 h；每个试样应从样品的代 表性材料上切取，并切成碎片；取样量为 200～500 mg。 6.2 预处理 把称量精确至 0.1 mg 的试样放入样品杯中，在吸收杯内加入 20 mL 吸收液。将样品杯、吸收杯 按顺序置于氧弹燃烧瓶内，并将燃烧丝与试样接触，旋上氧弹燃烧瓶盖，对氧弹燃烧瓶进行充氧，确保 样品能在氧弹燃烧瓶内充分燃烧。 对氧弹燃烧瓶进行点火，点火成功后放入装有冷却水的冷却桶中，冷却水深度约为氧弹燃烧瓶高度 的三分之二。每隔 3 min 左右将氧弹燃烧瓶取出，轻轻摇晃，使氧弹燃烧瓶内燃烧后的 HCl、HBr 气 体被充分吸收。30 min 后，用泄气阀泄掉氧弹燃烧瓶内的压力气体，打开氧弹燃烧瓶，收集吸收液， 用水分三次冲洗氧弹燃烧瓶内部，将吸收液与清洗液转移入 100 mL 容量瓶内，用水定容至 100 mL， 作为检测液。 同时，样品杯中不加样品，按上述方法进行燃烧，所得溶液作为空白试验检测液。 6.3 样品分析 6.3.1 离子色谱仪 选用 1.7 mmol/L 碳酸氢钠（NaHCO3）和 1.8 mmol/L 碳酸钠（Na2CO3）混合溶液作为淋洗液，开 启离子色谱仪，调节淋洗液流速为 1 mL/min，使仪器达到平衡，显示稳定的基线时方可进行测试。 6.3.2 标准工作曲线的绘制 分别取 0.1 mL，0.5 mL，1 mL，2 mL，5 mL 混合标准溶液（4.6）于100 mL 容量瓶中，加水定容 至 100 mL，则氯离子浓度分别为 0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、1 mg/L；溴离子浓度 分别为 0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L。同时，准备一个空白溶液。依次分 析空白溶液、混合标准液（浓度由低到高），以氯离子、溴离子浓度为横坐标，以峰值或者峰面积为纵 坐标，绘制标准工作曲线或计算出回归方程。 6.3.3 测试 将预处理所得检测液经滤膜过滤后注入离子色谱仪进样系统，根据被测氯离子、溴离子的峰高或峰 面积，由相应的标准工作曲线确定氯离子、溴离子浓度（mg/L）。 7 结果计算 根据检测液中氯离子、溴离子的质量浓度，按式⑴计算试样中氯、溴的含量（质量百分比）X。 2 DB34/T 3372—2019 ................................ (1) 式中： ——试样中氯、溴的含量（％）； ——检测液中氯离子、溴离子浓度（mg/L）； ——空白试验检测液中氯离子、溴离子浓度（mg/L）； ——检测液体积（L）； ——试样质量（mg）； 注：重复以上试验两次，取平均值。 8 8.1 精密度 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过 5％，重复性限（r）按表1 数据采用线性 内插法求得： 表1 重复性限 质量分数（％） 0.0500 0.1000 0.5000 1.0000 1.5000 重复性限（r）/％ 0.005 0.007 0.010 0.011 0.012 8.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限的情况不超过 5％。再现性限（R）按表2 数据采用线性 内插法求得： 表2 再现性限 质量分数（％） 0.0500 0.1000 0.5000 1.0000 1.5000 再现性限（R）/％ 0.005 0.007 0.011 0.013 0.015 9 试验报告 报告应包括以下内容： a) 测试方法； b) 样品的型号、名称、批号，制造日期及送样单位等； c) 测试环境； d) 测试结果； 3 DB34/T 3372—2019 e) 测试日期及检验员。 _________________________________ 4