ICS 77.040 H 25 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1968—2013 冷杂铜中金、银含量的测定 火试金重量法 Methods for determination of gold and silver contents of cold scrap coppe Fire assay gravimetry method 2013 - 10 - 28 发布 安徽省质量技术监督局 2013 - 11 - 28 实施 发 布 DB34/T 1968—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由金隆铜业有限公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准负责起草单位：金隆铜业有限公司。 本标准参加起草单位：铜陵出入境检验检疫局、安徽省有色金属材料质量监督检验站有限公司、大 冶有色设计研究院有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。 本标准主要起草人：戴升弘、王诗博、李新民、盛放、王平强、何秀梅、杨利群、李德军、李琴美、 胡军凯、张化刚。 I DB34/T 1968—2013 冷杂铜中金、银含量的测定 火试金重量法 1 范围 本标准规定了冷杂铜中金量和银含量的测定方法。 本标准适用于冷杂铜中金量和银含量的测定。 测定范围：Au: 0.5 μg/g～150 μg/g；Ag:40 μg/g～5000 μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 13587 铜及铜合金废料 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 冷杂铜 Cold Scrap Copper， 指 GB/T 13587 标准中除 Ⅶ 类以外的铜及铜合金废料（简称“废铜”）的统称。 4 方法提要 试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金和银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易溶性熔渣，利用铅与熔 渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹得到金银合粒，用称量法测定金银合量，利用金不溶于 硝酸的性质，使金银分离，用称量法测定金量，金银合量减去金量即得到银量。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 无水碳酸钠，粉状，工业纯。 氧化铅，粉状（含金＜0.01 μg/g；含银＜0.5 μg/g）。 二氧化硅，粉状，工业纯。 硼砂，粉状，工业纯。 氯化钠，粉状，工业纯。 淀粉，粉状。 铅箔，厚度 0.1 mm～0.15 mm，重量 3 g～5 g，方形，含金小于 0.01 μg/g。 1 DB34/T 1968—2013 5.8 5.9 5.10 5.11 5.12 5.13 6 硝酸(ρ1.42 g/mL)，优级纯。 硝酸（1＋1），不含氯离子。 硝酸（1+7），不含氯离子。 冰乙酸(ρ1.049 g/mL)， 冰乙酸（l＋3）。 纯银，质量分数 99.99％。 仪器和设备 6.1 超微量天平：感量 0.0001 mg。 6.2 分析天平：感量 0.001 g。 6.3 托盘天平或者电子台秤：感量 0.1 g。 6.4 试金电炉：最高加热温度 1350℃。 6.5 电热鼓风烘箱。 6.6 高温电炉盘。 6.7 电热板。 6.8 灰皿机。 6.9 试样粉碎机。 6.10 黏土坩埚：材质为耐火黏土，高 12 mm，上部外径 90 mm，下部外径 50 mm。 6.11 灰皿：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30 mm，深约 17 mm。 6.12 制法：1 份重量的骨灰和 1 份重量的水泥（425 号）混匀，加入适量水混匀，在灰皿机上压制成 型，阴干三个月后备用。 6.13 瓷坩埚：容积为 30 mL。 6.14 铸铁模。 6.15 小镊子。 6.16 锤子。 6.17 标准筛 1，孔径为 2.00 mm 6.18 标准筛 2，孔径为 0.44 mm 7 分析步骤 7.1 试料 合适的试样应具备以下要求：全部能通过 2 mm 标准筛（6.17），再用 0.44 mm 标准筛（6.18） 进行筛分，分筛上和筛下部分。 采用加权称取试样 7.0 g 左右，精确至 0.001 g。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验。称取 30 g 无水碳酸钠（5.1）、280 g 氧化铅（5.2）、29 g 二氧化硅 （5.3）、3 g 硼砂（5.4）、3.4 g 淀粉（5.6）于黏土坩埚（6.10）中，搅拌后覆盖 10 mm 厚的氯化 钠（5.5），后续步骤按 7.3.2～7.3.5 进行。 7.3 测定 2 DB34/T 1968—2013 7.3.1 配料 称取 30 g 无水碳酸钠（5.1）、280 g 氧化铅（5.2）、31.5 g 二氧化硅（5.3）、2.7 g 淀粉（5.6） 放入黏土坩埚（6.10）中配料，加入试料后搅拌均匀，再覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（5.5）。 7.3.2 熔融 将配料置于黏土坩埚（6.10），放入已升温到 900℃的试金电炉（6.4）中，保温 15 min 后在 30 min 内升温至 1100℃，保温 15 min（总计熔融时间为 60 min 左右）出炉。将熔融物倒入已经在电热 板（6.7）上预热过并涂了废机油的铸铁模（6.13）中。冷却后将铅扣捶成方型，称重。 控制铅扣重 35 g～45 g。将渣收入原坩埚中备用。 7.3.3 灰吹 将铅扣置于已在 950℃的试金电炉（6.4）内预热 20 min 的灰皿（6.11）中，关闭炉门。待铅液 表面浮膜消失（脱壳）后稍开炉门，使炉温下降至 850℃～870℃进行灰吹。当合粒出现闪光后灰吹即 告结束，将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中。用小镊子（6.14）将试金合粒从灰皿中取出，用锤 子（6.15）捶成薄片，置于瓷坩埚（6.12）中。 7.3.4 补正 将保留的灰皿和熔渣粉碎后，补正试验按照下面方法配料。 方法：将粉碎后的灰皿和熔渣全部置于原黏土坩埚中，加入 50.0 g 无水碳酸钠（5.1）、27.5 g 二氧化硅（5.3）、4.6 g 淀粉（5.6），充分混匀后覆盖 10 mm 厚的氯化钠（5.5）。再按 7.3.2～7.3.3 分析步骤进行熔融和灰吹。 7.3.5 分金 将得到的两金银合粒合并放入瓷坩埚中，加入 10 mL～15 mL 冰乙酸（5.12），在电热板上煮沸至 3 mL～5 mL 取下，用温水洗涤三次，弃去洗液。将保留于瓷坩埚中的金银合粒置于高温电炉（6.6）上 烤干，取下，冷至室温并称量（精确至 0.001 mg），即为合粒质量。将合粒置于瓷坩埚中，加入 15 mL 热硝酸（5.10）于低温电热板上温热分金。当蒸至 2 mL～3 mL 时，再加入 10 mL 热硝酸（5.9）。蒸 至约 2 mL～3 mL，取下，冷却，用热水洗涤三次。将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉盘（6.6）上烘干 并在 500℃退火约 5 min～10 min，取下冷却后称量（精确至 0.0001 mg），即为金重。 注：当合粒中银和金的比例小于 3:1 时，分金存在困难，应向合粒中补加纯银(5.13)。方法为：称取 3 倍于合粒 重量的银，用铅箔(5.7)将合粒和纯银包裹，再按 7.3.3-7.3.4 条进行。 8 结果计算 按照公式（1）、（2）计算金和银的质量分数： wAu  m1  m3 m0 wAg  m2  m1  m4 m0 .................................. (1) ............................. (2) 3 DB34/T 1968—2013 式中： w Au ——试料中金的质量分数，单位为微克每克，μg /g； w Ag ——试料中银的质量分数，单位为微克每克，μg /g； m0 ——试料的质量，单位为克，g； m1 ——未补正时得到的金粒和补正后得到的金粒的合并质量，单位为微克，μg； m2 ——未补正时得到的合粒和补正后得到的合粒的合并质量，单位为微克，μg； m3 ——分析时用氧化铅总量中金的空白质量，单位为微克，μg； m4 ——分析时用氧化铅总量中银的空白质量，单位为微克，μg； 所得的结果金量保留至小数点后两位，银保留至小数点后一位。 独立进行两次测定，取其平均值。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过 5％。重复性限（r）按表1 数据采用线性 内插法求得。 表1 重复性 Au质量分数/(μg/g) 0.54 15.21 23.68 53.80 68.40 82.83 102.73 114.45 128.34 145.69 Au重复性限/( μg/g) 0.26 1.14 1.36 2.04 2.34 2.57 2.84 3.17 3.56 3.60 Ag质量分数/(μg/g) 46.1 108.0 283.0 382.7 875.8 1775.5 1894.5 2329.9 2612.1 4820.9 Ag重复性限/( μg/g) 7.5 10.3 23.9 26.0 32.2 39.6 40.3 56.4 61.9 68.5 9.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限的情况不超过 5％，再现性限（R）按表2 数据采用线性 内插法求得。 表2 再现性 Au质量分数/(μg/g) 0.54 15.21 23.68 53.80 68.40 82.83 102.73 114.45 128.34 145.69 Au再现性限/( μg/g) 0.48 1.53 1.73 2.30 2.55 2.82 3.06 3.34 3.71 3.84 Ag质量分数/(μg/g) 46.1 108.0 283.0 382.7 875.8 1775.5 1894.5 2329.9 2612.1 4820.9 Ag再现性限/( μg/g) 9.7 14.4 27.3 32.0 38.7 43.8 46.9 58.8 64.5 78.9 10 试验报告 本章规定试验报告所