ICS 97.180 Y 50 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3317—2019 墨锭中重金属（铅、镉、铬）的测定 Determination of heavy metals (lead, Cadmium and chromium) in ink ingot 文稿版次选择 2019 - 02 - 01 发布 安徽省市场监督管理局 2019 - 03 - 01 实施 发 布 DB34/T 3317—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省文房四宝标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：宣城市产品质量监督检验所。 本标准起草人：徐磊、周万鹏、孙旭、方永义、左遥远、高玲玲、李易蔚、周玲、李静、李伟。 I DB34/T 3317—2019 墨锭中重金属（铅、镉、铬）的测定 1 范围 本标准规定了墨锭中铅、镉、铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于各墨锭中铅、镉、铬的含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 3.1 铬：试样经前处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在 357.9 nm 处测定吸收值，在一定浓度范 围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。 3.2 铅：试样前处理后,经石墨炉原子化,在 283.3 nm 处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度 值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 3.3 镉：试样前处理后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 228.8 nm 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 4 试剂和标准溶液 4.1 4.1.1 4.1.2 净。 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.4 实验室用水 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干 试剂 硝酸（HNO3）：优级纯。 盐酸（HCl）：优级纯。 磷酸二氢铵：分析纯。 试剂配制 硝酸溶液（1％）：取 10.0 ml 硝酸加入 100 ml 水中，稀释至 1000 ml。 盐酸溶液（1＋1）：取 50 ml 盐酸慢慢加入 50 ml 水中。 标准品 1 DB34/T 3317—2019 4.4.1 4.4.2 4.4.3 4.5 金属镉（Cd）标准品，纯度为 99.99％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 金属铅（Pd）标准品，纯度为 99.99％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 金属铬（Cr）标准品，纯度为 99.99％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 标准溶液配制和标准曲线的绘制 4.5.1 镉 4.5.1.1 镉标准储备液（1000 mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.5.1.2 镉标准使用液（100 ng/ml）：吸取镉标准储备液 10.0 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶 液（1％）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含 100.0 ng 镉的标准使用液。 4.5.1.3 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液 0 ml、0.50 ml、1.0 ml、1.5 ml、2.0 ml、3.0 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（1％）定容至刻度，即得到含镉量分别为 0 ng/ml、0.50 ng/ml、 1.0 ng/ml、1.5 ng/ml、2.0 ng/ml、3.0 ng/ml 的标准系列溶液。 4.5.2 铅 4.5.2.1 铅标准储备液(1000 mg/L)：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.5.2.2 铅标准中间液(1.00 mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000 mg/L)1.00 ml 于 1000 ml 容量瓶 中，加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。 4.5.2.3 铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00 mg/L) 0 ml、0.500 ml、1.00 ml、2.00 ml、 3.00 ml 和 4.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质 量浓度分别为 0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L 和 40.0 μg/L。 4.5.3 铬 4.5.3.1 铬标准储备液：购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。 4.5.3.2 铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（5＋95）逐级稀释至每毫升含 10 ng 铬。 4.5.3.3 标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液（100 ng/ml） 0 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、 3.00 ml、4.00 ml 于 25 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5＋95）稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每 毫升分别含铬 0 ng、2.00 ng、4.00 ng、8.00 ng、12.00 ng、16.00 ng。或采用石墨炉自动进样器自 动配制。 5 仪器设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 6 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1＋4）浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附铬空心阴极灯、镉空心阴极灯、铅空心阴极灯。 酸度计：最大允许误差为 ±0.2 pH 单位。 磁力搅拌器：搅拌器外层应为塑料或者玻璃。 离心机：最大转速需要 8000 转以上。 恒温振荡器：震荡时温度恒定为（37±2）℃。 仪器设备 6.1 6.1.1 2 试样的前处理 供测试的墨锭样品应是用于销售或者待销的。 DB34/T 3317—2019 6.1.2 采取标准研磨机将样品磨碎，样品量不少于 200 mg。 6.1.3 使用合适的容器，将相当于测试试样质量 50 倍、温度为（37±2）℃、浓度为 0.07 mol/L 的 盐酸溶液与测试试样混合。 6.1.4 摇动 1 min，检查混合液的酸度。如果 pH 大于 1.5，则一边摇动混合液，一边滴加浓度约 2 mol/L 的盐酸溶液直至混合液 pH 达到 1.0～1.5 范围内。 6.1.5 将混合液在温度（37±2）℃下连续震荡 1 h，然后在（37±2）℃下放置 1 h。接着立即将混合 物有效分离，根据样品需要在(5000～8000) r/min 条件下离心分离。 6.1.6 分离应在上述放置时间结束后尽快完成，分离时间不要超过 10 min。 6.1.7 分离后，取上清液待测。 6.2 测定 6.2.1 仪器测试条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。 6.2.2 标准曲线的制作 将标准系列溶液工作液按浓度由低到高的顺序分别取 10 μl（可根据使用仪器选择最佳进样量）， 注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 6.2.3 试样测定 6.2.3.1 在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别取 10 μl（可根据使用仪 器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，与标准系列溶液比较定量。 6.2.3.2 对有干扰的试样应注入 5 μl（可根据使用仪器选择最佳进样量）的磷酸二氢铵溶液（20.0 g）。 7 分析结果的表述 重金属含量按照如下公式进行计算，精确至 0.1 mg/Kg。 试样中铬含量的计算见式（1）： B＝[（A1-A0）×C]/（D×1000） ............................. (1) 式中： B——试样中重金属的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A1——测定样液中重金属的含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）； A0——空白液中重金属的含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）； C——样品消化液的定容总体积，单位为毫升（ml）； D——样品称样量，单位为克（g）； 1000——换算系数。 注：当分析结果≥1 mg/kg 时，保留三位有效数字；当分析结果＜1 mg/kg 时，保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 50％。 9 其他 3 DB34/T 3317—2019 以称样量 1 g，定容至 10 ml 计算，方法检出限为 0.05 mg/kg。 _________________________________ 4