DB23 黑 龙 江 省 地 方 标 准 DB23/T 2492—2019 石墨烯材料 碳、氮、氢、硫、氧元素含量 测定方法 2019 - 11 - 20 发布 黑龙江省市场监督管理局 2019- 12- 19 实施 发 布 DB23/T 2492—2019 目  次 前  言............................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................... 1 3 原理................................................................................................................................................................... 1 4 仪器与试剂....................................................................................................................................................... 1 5 分析步骤............................................................................................................................................................. 2 6 仪器测定条件................................................................................................................................................... 2 7 测试................................................................................................................................................................... 2 8 校正因子 K 值计算........................................................................................................................................... 2 9 分析结果表述................................................................................................................................................... 3 10 数据精密度..................................................................................................................................................... 3 11 最低检出限..................................................................................................................................................... 3 I DB23/T XXXX—XXXX 前  言 本标准依据 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由黑龙江石墨烯产品标准技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司。 本标准主要起草人：冯帆、马庆、陈士山、陈建国、安庆权。 II DB23/T 2492—2019 石墨烯材料 碳、氮、氢、硫、氧元素含量测定方法 1 范围 本标准规定了测定石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素分析方法的原理、仪器与试剂材料、分析 步骤、仪器测定条件、校正因子、分析结果表述、数据精密度和最低检出限。 本标准适用于石墨烯材料的碳、氮、氢、硫、氧含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JY/T017 3 元素分析仪方法通则 原理 样品在富氧的环境下进行高温燃烧,生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、三氧化硫等。以氦气为载 体,将这些混合气体通过热铜管除去剩余的氧,将氮氧化物还原成氮气,三氧化硫还原成二氧化硫。这些 混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸收方法分离出CO、N2、H2O、SO2 ,再通过检测器检测 并分别计算得出碳、氮、氢、硫的含量。氧含量的测定是在通入高纯氩气条件下，通过高温裂解的方法, 使样品中的氧原子与碳结合成一氧化碳,再通过检测器检测并计算出氧的含量。 4 仪器与试剂 4.1 仪器 4.1.1 元素分析仪：一种能同时分析碳、氮、氢、硫、氧元素的检测仪器,由加样器、载气、催化剂加 热炉、反应管、混合气体分离部件、检测器等部分组成,性能要求参照JY/T017。 4.1.2 真空干燥箱,可实现高于室温(10℃-200℃)±1℃范围内的程控恒温,且真空保压4h后,真空度不 高于133Pa。 4.1.3 分析天平,精确至0.001mg。 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 试剂材料 高纯氧:纯度高于99.999%的氧气。 高纯氦:纯度高于99.999%的氦气。 高纯氩：纯度高于99.999%的氩气。 标准物质 1 DB23/T XXXX—XXXX 4.3.1 4.3.2 4.3.3 4.3.4 4.3.5 苯甲酸。 乙酰苯胺。 环己酮-2，4-二硝基苯腙。 氯化S-苄硫脲。 对氨基苯磺酸。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 取适量石墨烯样品置于真空干燥箱 65℃±1℃干燥 2h 后停止加热，保持干燥箱真空干燥状态至室 温条件后待用。 5.2 样品制备 称取预处理的石墨烯样品 2mg-10mg 精确至 0.001mg 于锡箔容器中，压紧样品。 6 仪器测定条件 6.1 打开元素分析仪，预热 30min。 6.2 燃烧管温度 110℃，还原管温度 850℃。 5 6.3 调整氦气的压力 2.0×10 Pa（2.0bar），流速为 200mL/min。 5 6.4 调整氧气的压力 2.5×10 Pa（2.5bar），流速为 30mL/min。 6.5 先连续测试 2-4 个空白样，确定空白值，然后选用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条件 对选用的标准物质连续测试 3 次，进行仪器校准。 6.6 选用标准高纯石墨在富氧燃烧模式下调试碳、氮、氢、硫含量,在高温裂解模式下调试氧含量。 7 测试 采用优化的条件进行样品测试，读取测试样品的信号值（微伏）。 8 校正因子 K 值计算 8.1 K值测定 称取标准样品 1mg-3mg 精确至 0.001mg，按照样品测定程序连续测定两个以上标准样品，直到结果 达到仪器操作规程的规定值为止。 8.2 K值计算 2 DB23/T 2492—2019 标准样品中ｊ元素的 K 值计算见式（1）: K j  V M W · ···· ···· ···· ···· ···· ···· ···· ···· ···· ···（1） 式中： μV—标准样品 j 元素单位质量的信号值，单位为微伏特（μV）； M—标准样品质量，单位为千克（Kg）； W—标准样品 j 元素质量分数，单位为每千克毫克（mg/kg） 。 9 分析结果表述 样品中元素的质量分数ω值计算见式（2） ：  式中： V ·· ···· ···· ···· ···· ···· ···· ···· ···· ···· ···（2） m K j  —元素质量分数，单位为每千克毫克（mg/kg）； μV—标准样品 j 元素单位质量的信号值，单位为微伏特（μV）； m—样品质量，单位为千克（Kg）； Kj—j 元素校正因子。 10 数据精密度 10.1 重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果的绝对差不大于两个测定值的算术平均值的 8%。 10.2 再现性 在再现性条件下获得的两次测定结果之差不大于算术平均值的 10%。 11 最低检出限 各元素的最低检出限见表 1。 3 DB23/T XXXX—XXXX 表1 C、N、H、S、O 元素检出限 单位：ppm 元素名称 C N H S O 检出限 40 40 40 40 100 4