ICS 31.180 L 30 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3368.4—2019 印制电路板中有害物质分析方法 第 4 部分：铅和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for the analysis of harmful substances in printed circuit boards Part 4： The determination of lead and cadmium by Inductively coupled plasma spectrometry 文稿版次选择 2019 - 07 - 01 发布 安徽省市场监督管理局 2019 - 08 - 01 实施 发 布 DB34/T 3368.4—2019 前 言 DB34/T 3368《印制电路板中有害物质分析方法》共 6 个部分。 ——第 1 部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X 射线荧光光谱法； ——第 2 部分：卤素（氯和溴）的测定 离子色谱法； ——第 3 部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法； ——第 4 部分：铅和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第 5 部分：汞含量的测定 电感耦合等离子体光谱法； ——第 6 部分：六价铬含量的测定 分光光度法。 本部分为第 4 部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。 本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分主要起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。 本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。 本部分主要起草人：臧真娟、晋晓峰、周蕾玲、李金凤、孙国娟、龚昌合、黄薇薇、汪海、吴媛霞。 I DB34/T 3368.4—2019 印制电路板中有害物质分析方法 第 4 部分：铅和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本部分规定了印制电路板中的铅和镉的电感耦合等离子发射光谱仪检测方法的方法原理、仪器、试 剂及材料、样品制备、分析步骤、结果计算、精密度和报告。 本部分适用于印制电路板中的铅和镉的含量的测定。 铅和镉的方法检出限为 0.0003％。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 将印制电路板样品采用微波消解法进行前处理，用电感耦合等离子发射光谱仪于各元素对应的波长 处测量其质量浓度。 4 4.1 4.2 4.3 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 仪器 电感耦合等离子发射光谱仪：分光室具有抽真空或驱气功能。 微波消解仪。 粉碎机：粉碎后粒径可达 0.5 mm 及以下。 试剂及材料 水：GB/T 6682 规定的一级水，用于所有样品溶液的制备及稀释。 硝酸：优级纯。 过氧化氢：分析纯。 镉标准贮存溶液：1000μg/mL。 铅标准贮存溶液：1000μg/mL。 镉标准溶液：将标准贮存溶液（5.4）稀释为每毫升 1μg，并与标准贮存溶液保持一致的酸度。 铅标准溶液：将标准贮存溶液（5.5）稀释为每毫升 1μg，并与标准贮存溶液保持一致的酸度。 氩气：纯度大于 99.99％（体积分数）。 液氮：工业级。 1 DB34/T 3368.4—2019 6 样品制备 将印制电路板剪切成小于 10 mm×10 mm 的方块，经液氮冷冻后，用研磨器粉碎成粒径小于 0.5 mm 的粉末，混匀。 7 分析步骤 7.1 测定次数 独立地进行两次测定。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 试料溶液的制备 称取 0.2 g 样品颗粒，精确至 0.0001 g，加入到消解罐中，加入 6 mL 硝酸（5.2），1 mL 过氧 化氢（5.3），放入微波消解仪中，根据表1 规定的消解程序对样品进行微波消解。 如遇有少数样品消解不完全，待消解罐冷至室温后，加入 4 mL 硝酸（5.2）及 0.5 mL 过氧化氢 （5.3），放入微波消解仪中按消解程序再次消解，确保样品完全消解。 待样品冷却至室温后，将样品转移至 25 mL 的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤 液转移至容量瓶中混合，加水定容至刻度。 表1 时间 温度 /min /℃ 1升温 5 100 2恒温 1 100 3升温 10 150 4恒温 2 150 5升温 30 210 6恒温 70 210 步骤 7.4 微波消解程序 工作曲线的建立 配制铅和镉含量分别为 0μg/L、5μg/L、15μg/L、25μg/L、40μg/L、50μg/L 的混合标准溶液。 测定并绘制标准工作曲线。 7.5 样品的测定 测定空白溶液和样品溶液。 等离子光谱仪测定条件（推荐）见表2，推荐分析波长见表3。 2 DB34/T 3368.4—2019 表2 项目 功率 测定条件 1150 等离子光谱仪测试条件（推荐） 辅助气流量 雾室压力 泵速 积分时间 /（L/min） /Psi /(r/min) /s 0.5 25 100 5～30 表3 各元素分析线（推荐） 元素 波长/nm 8 Pb Cd 1822 2265 结果计算 按式（1）计算测定元素的质量分数ω(X)。 （X )  ( 1   0 )  V 10 6 100 m ............................. (1) 式中：  ( X ) ——样品中铅或镉的质量分数（％）； ρ1 ——试样溶液中铅或镉的质量浓度（mg/L）； ρ0 ——空白溶液中铅或镉的质量浓度（mg/L）； V ——消解液的体积（mL）； m ——试样的质量（g）。 注：计算结果表示至小数点后 3 位。 9 9.1 精密度 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表4 给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过 5％，重复性限（r）按表4 数据采用外延 法或内插法求得： 表4 重复性限 质量分数 /％ 0.0200 0.0400 0.0800 0.1500 0.4000 0.6000 重复性限（r）/％ 0.0015 0.0019 0.0061 0.0065 0.0085 0.0127 9.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表5 给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限的情况不超过 5％。 再现性限（R）按表5 数据采用外延法或内插法求得： 3 DB34/T 3368.4—2019 表5 再现性限 质量分数 /％ 0.0200 0.0400 0.0800 0.1500 0.4000 0.6000 再现性限（R）/％ 0.0019 0.0037 0.0073 0.0072 0.0075 0.0187 10 报告 报告应包括以下内容： a) 样品描述、实验室和试验日期等资料； b) 试验结果及其表示。 _________________________________ 4