ICS 97.180 Y 50 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3316—2019 宣笔笔杆中苯含量的测定 Determination of the content of benzene in the shaft of xuan writing-brush 文稿版次选择 2019 - 02 - 01 发布 安徽省市场监督管理局 2019 - 03 - 01 实施 发 布 DB34/T 3316—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省文房四宝标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：宣城市产品质量监督检验所、宣城市食品药品检验中心。 本标准主要起草人：孙旭、吴成、徐磊、方永义、詹传清、周万鹏、左遥远、李易蔚、高玲玲、王 茂军。 I DB34/T 3316—2019 宣笔笔杆中苯含量的测定 1 范围 本标准规定了宣笔笔杆中苯含量的测定方法。 本标准适用于宣笔，以支为单位检测宣笔笔杆中苯含量。本方法检出限 0.5 μg/mL，当定容体积为 100 mL，检出限为 50 μg/支。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 21027 学生用品的安全通用要求 DB34/T 2914 宣笔 3 方法原理 3.1 宣笔笔杆经溶剂浸泡后，直接用进样器将浸泡液注入进样装置，并被载气带入气相色谱，在色谱 柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。 3.2 用外标法计算试样溶液中的苯含量。 4 4.1 4.2 5 试剂 苯：色谱纯，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的苯标准溶液。 N,N-二甲基甲酰胺：色谱纯 仪器 5.1 色谱仪：带氢火焰离子化检测器 5.2 色谱柱：HP-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,固定液为二甲基聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。 5.3 进样器：10 μL 微量注射器 5.4 测定条件： 5.4.1 进样器温度：200℃ 5.4.2 检测器温度：250℃ 5.4.3 氮气：高纯氮 5.4.4 氢气：高纯氢 5.4.5 空气 5.4.6 程序升温：初始温度 35℃，保持时间 5 min，升温速率 20℃/min，终了温度 250℃。 1 DB34/T 3316—2019 6 试样前处理 取待测宣笔 1 支去除笔头和挂绳等附件仅保留笔杆部分，将笔杆部分切成 5 cm 以下的小段置于 磨口三角烧瓶中，加入 50 mLN,N-二甲基甲酰胺浸没，常温浸泡 24 小时。将浸泡液转移至 100 mL 容 量瓶中，另取 20 mLN,N-二甲基甲酰胺洗涤样品，一并转移至容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺定容至 100 mL 摇匀。 7 测定 7.1 苯标准溶液的配制 称取 0.09 g～0.11 g 色谱纯的苯，置于 100 mL 的容量瓶中，精确到 0.0001 g，记录实际称取 质量，用 N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，参照表1 移取相应体积配制标准系列，根据实际称取 质量计算标准系列浓度。 采用有证标准物质苯溶液时，直接用 N,N-二甲基甲酰胺稀释至表1 浓度。 7.2 苯标准溶液系列 按表1 所列苯标准溶液的体积，分别加入六只 25 mL 容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度， 摇匀。 表1 移取的体积 相应苯的浓度 /mL /（μg/mL） 10.00 400 5.00 200 2.50 100 1.00 40 0.50 20 0.25 10 注：可根据仪器的灵敏度及样品中苯的实际含量确定标准系列溶液中苯的质量浓度。 7.3 系列标准溶液峰面积的测定 开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用进样器取 1 μL 标准溶液进样，测定 峰面积。 7.4 标准曲线的绘制 以峰面积 A 为纵坐标，相应浓度 C（μg/mL）为横坐标，即得标准曲线。 7.5 试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下, 用进样器取 1 μL 空白溶液和试样溶液分别进样，测定峰 面积，与标准系列比较定量。 8 结果表述 2 DB34/T 3316—2019 直接从标准曲线上读取试样溶液中的苯的浓度。按式（1）计算试样中的苯含量。 X=（C1- C0）Vf/1 ..................................... (1) 式中： X ——试样中苯含量，单位为（μg/支） C1 ——从标准曲线上读取的试样溶液中苯浓度，单位为（μg/mL） C0 ——从标准曲线上读取的空白溶液中苯浓度，单位为（μg/mL） V ——试样溶液的体积，单位为毫升（mL） f ——稀释因子 1 ——1 支笔，单位为（支） 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10％。 _________________________________ 3