ICS 31.180 L 30 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3368.1—2019 印制电路板中有害物质分析方法 第 1 部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X 射线荧光光谱法 Methods for the analysis of harmful substances in printed circuit boards Part 1： Rapid screening and determination of lead, mercury, chromium, cadmium and bromine by X-ray fluorescence spectrometry 文稿版次选择 2019 - 07 - 01 发布 安徽省市场监督管理局 2019 - 08 - 01 实施 发 布 DB34/T 3368.1—2019 前 言 DB34/T 3368《印制电路板中有害物质分析方法》共 6 个部分： ——第 1 部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X 射线荧光光谱法； ——第 2 部分：卤素（氯和溴）的测定 离子色谱法； ——第 3 部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法； ——第 4 部分：铅和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第 5 部分：汞含量的测定 电感耦合等离子体光谱法； ——第 6 部分：六价铬含量的测定 分光光度法。 本部分为第 1 部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。 本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分主要起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。 本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。 本部分主要起草人：臧真娟、周蕾玲、洪军、汪海、赵亮、龚昌合、黄薇薇。 I DB34/T 3368.1—2019 印制电路板中有害物质分析方法 第 1 部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X 射线荧光光谱法 1 范围 本部分规定了 X 射线荧光光谱法快速筛选印制电路板中有害物质铅、汞、铬、镉、溴的方法原理、 仪器设备、试剂、样品制备、分析步骤、筛选和报告。 本部分适用于印制电路板中有害物质铅、汞、铬、镉、溴的快速筛选，其中所测定的铬、溴是指样 品中的总铬、总溴。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 15000.3 标准样品工作导则(3) 标准样品定值的一般原则和统计方法 3 方法原理 印制电路板经粉碎、压片形成试样片，利用 X 射线激发待测物质中的原子，使之产生特征 X 射线 荧光光谱，根据其特征谱线（能量或波长）进行分析。 4 4.1 4.2 4.3 4.4 5 5.1 5.2 6 仪器设备 X 射线荧光光谱仪。 剪切机。 压片机：工作压力不小于 20 Mpa。 粉碎机：粉碎后粒径可达 0.5 mm 及以下。 试剂 液氮：工业级。 硼酸：分析纯（105℃烘 1 h，置于干燥器内储存）。 样品制备 3 将印制电路板剪切成小于 10 mm×10 mm 的方块（块数能满足 2 cm 体积的要求），经液氮冷却后， 3 用粉碎机粉碎成粒径小于 0.5 mm 的粉末，混匀后。取体积约为 2 cm 的样品粉末，用硼酸（5.2）衬 底压制成片，厚度不低于 2 mm。共压制两个试样。 1 DB34/T 3368.1—2019 7 分析步骤 7.1 仪器准备 开启 X 射线荧光光谱仪，并预热至少半小时。 7.2 分析谱线 X 射线荧光光谱法分析有害物质推荐的分析谱线，见表1。 表1 7.3 推荐的分析有害物质的 X 荧光谱线 分析元素 推荐谱线 铅（Pb） L2-M4（Lβ1） 汞（Hg） L3-M4，5（Lɑ1，2） 镉（Cd） K- L2，3（Kɑ） 铬（Cr） K- L2，3（Kɑ） 溴（Br） K- L2，3（Kɑ） 工作曲线的绘制 选择与被测样品基体相匹配的标准样品，按照 X 射线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中的 待测元素的荧光强度，根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。 工作曲线的校正应按照 GB/T 15000.3 的规定执行。 7.4 测定 将制备好的试样放入 X 射线荧光光谱仪样品仓内，根据所绘制工作曲线对样品进行分析，读出结 果。 8 筛选 根据表2 的规定，X 射线荧光光谱快速筛选的符合性评价如下： ——P 结果不需定量分析； ——F 结果不需定量分析； ——X 结果为不确定，需要按照本系列标准第 2 部分～第 6 部分的规定定量分析。 表2 印制电路板中有害物质的筛选限值 筛选限值 元素 （mg/kg） 铅 P≤(500-3 S)＜X＜(1500+3 S)≤F 汞 P≤(500-3 S)＜X＜(1500+3 S)≤F 铬 P≤(500-3 S)＜X 溴 P≤(250-3 S)＜X 镉 LOD＜X＜(150+3 S)≤F 注：S 表示测定结果的标准偏差，LOD 表示该元素的检出限。 2 DB34/T 3368.1—2019 9 报告 报告根据筛选结果给出符合性评价： ——P 合格； ——F 不合格； ——X 结果为不确定，需要按照本系列标准第 2 部分～第 6 部分的规定进行定量分析。 _________________________________ 3