ICS 29.050 Q 51 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB 23/ Ｔ2422—2019 含碳酸盐石墨原矿固定碳测定方法 2019 - 12 - 02 发布 黑龙江省市场监督管理局 2020 - 01 - 01 实施 发 布 DB23/ Ｔ 2422-2019 目  次 前言..................................................................................................................................................................... II 1 范围................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................. 1 3 原理................................................................................................................................................................. 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备..................................................................................................................................................... 2 6 取样与制样..................................................................................................................................................... 2 7 预处理............................................................................................................................................................. 2 8 分析步骤......................................................................................................................................................... 3 9 允许差............................................................................................................................................................. 4 I DB23/ Ｔ—XXXX 前  言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司 国家石墨产品质量监督检验中心（黑龙江） 本标准主要起草人：陈瑞、吕国良、韩玉凤、崔广宏、刘壮、王井柱、栾晓乐、康文哲、陈少军、 孙太生、王金霞、马丽娜、王微微、吴浩楠。 本标准首次发布。 II DB23/ Ｔ 2422-2019 含碳酸盐石墨原矿固定碳测定方法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了含碳酸盐石墨原矿固定碳含量的测定方法。 本标准适用于含碳酸盐石墨原矿固定碳含量的测定。 含碳酸盐石墨原矿固定碳含量测定范围（质量分数）：0.20%～50.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 622 化学试剂 盐酸 GB/T3521 石墨化学分析方法 3 原理 试样经盐酸处理，烘干后除去碳酸盐。采用差减法即测定经处理的试样灰分和挥发分后由总量中差 减灰分和挥发分得到固定碳含量。 4 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水。 4.1 试剂 盐酸溶液（1+1）：将 1 体积盐硝酸（质量分数36%）缓缓加入同体积的水中，混匀。 4.2 4.2.1 材料 灰皿，瓷质，长方形，底长 45 mm，底宽 22 mm,高 14 mm，见图 1。 1 DB23/ Ｔ—XXXX 图1 灰皿 单位：mm 4.2.2 双盖挥发坩埚，瓷质，上盖直径 33 mm，内盖直径 21 mm，高 400 mm。 4.2.3 坩埚架，用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，保证使所用坩埚都落在高温炉恒温区中，见图 2 图2 5 坩埚架 单位：mm 仪器和设备 5.1 电热鼓风干燥箱。 5.2 干燥器（内装有效干燥剂,如硅胶）。 5.3 高温炉：温度范围 0 ℃～1500 ℃，精度±5 ℃。 5.4 分析天平：精度 0.1mg。 5.5 可控温电热板：控温范围 0 ℃～400 ℃，精度±2 ℃。 5.6 秒表。 6 取样与制样 6.1 石墨原矿的采取 石墨原矿试样的采取按 GB/T 2007.1 的规定执行。 6.2 试样的制备 将所采取的试样破碎至全部通过1 mm筛，样品不得少于2 kg，用四分法或缩分器缩减至1000 g，再 粉碎至样品全部通过150μm筛，用四分法或缩分器缩减至100 g，再研磨至样品全部通过75μm筛，用四 分法或缩分器缩减至50 g，充分拌匀，备用。 7 预处理 7.1 试样干燥 将制备好的试样（6.2）在105 ℃±2 ℃电热鼓风干燥箱中干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温。 7.2 2 灰皿、挥发坩埚预处理 DB23/ Ｔ 2422-2019 将灰皿、挥发坩埚于高温炉中在1000 ℃±5 ℃条件下灼烧2 h，取出冷却到室温后置于干燥器中冷 却备用。 7.3 测试样品处理 称取已干燥的试样10.00 g（精确至0.1 mg），置于200 mL玻璃烧杯中，缓慢加入盐酸溶液（4.1） 50 mL，用玻璃棒搅拌使样品充分润湿。与盐酸充分反应，反应完毕后，向烧杯中加入水，将试样洗涤 至中性，然后用定量滤纸过滤。将装有试样的滤纸于105 ℃±2 ℃的鼓风干燥箱中，烘干2 h。取出冷 却至室温，称量，计算回收率χ。回收率按式（1）计算。 x m1  100 ........................................................................ (1) m2 式中： x ——回收率，单位为%； m1 ——处理后样品质量，单位为克（g）； m2 ——处理前样品质量，单位为克 (g)。 8 8.1 分析步骤 灰分测定 准确称取经处理过的试样（7.3）0.5 g（精确到0.1 mg）。置于已恒重（两次称量之差不大于0.3 mg） 的灰皿中，将灰皿放入已升温至900 ℃～1000 ℃的高温炉中，在炉口预热1 min后推入高温带，灼烧至 无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却到室温，称量。在放入高温炉中灼烧30 min取出，冷却， 称量。如此反复，直至恒重（两次称量之差不大于0.3 mg）。 灰分结果按式（2）计算： 1  m3  x 100 m4 ....................................................................(2) 式中： ω1——灰分质量分数，单位为%； m3——灼烧后残余物的质量，单位为克（g）； m4——灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g）； x ——回收率，单位为%。 计算结果保留到小数点后两位。 8.2 挥发分测定 准确称取经处理过的试样（7.3）1.0 g（精确到0.1 mg）。置于已恒重（两次称量之差不大于0.3 mg） 的双盖挥发坩埚中，将坩埚放到坩埚架上。将高温炉预先升温至（950 ℃±10 ℃），打开炉门迅速将 放有坩埚的坩埚架推入恒温区中，立即关上炉门并计时，准确灼烧7 min。坩埚及坩埚架放入高温中要 求炉温在3 min内恢复到（950 ℃±10 ℃）此后温度保持在（950 ℃±10 ℃），否则此次分析失败。 加热时间包括温度恢复时间在内。取出，稍冷1 min～2 min后，置于干燥器中冷却至室温称量。 挥发分结果按式（3）计算： 3 DB23/ Ｔ—XXXX 2  m5  m6  x  100 m5 .................................................................. (3) 式中： ω2——挥发分质量分数，单位为%； m5——灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g）； m6——灼烧