ICS 77.160 H 72 福 DB35 建 省 地 方 标 准 DB35/T 1874—2019 五氧化三钛镀膜材料通用技术条件 General technical specifications for titanium pentoxide coating materials 2019 - 12 - 19 发布 福建省市场监督管理局 2020 - 03 - 19 实施 发 布 DB35/T 1874—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 型号规格 .......................................................................... 1 4 要求 .............................................................................. 1 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、包装、运输和贮存 ............................................................ 6 附录 A（资料性附录） 项目技术审查规范 ................................................ 7 I DB35/T 1874—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由福建阿石创新材料股份有限公司提出。 本标准由福建省工业和信息化厅归口。 本标准起草单位：福建阿石创新材料股份有限公司、福建省测试技术研究所、福建省产品质量检验 研究院、福州允能光电有限公司、福州荣德光电有限公司。 本标准主要起草人：张瑜、陈丹红、陈本宋、陈钦忠、任小英、郑建文。 II DB35/T 1874—2019 五氧化三钛镀膜材料通用技术条件 1 范围 本标准规定了五氧化三钛镀膜材料的型号规格、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于生产滤光片、冷光源涂层、增透膜、多层膜蒸发镀膜的五氧化三钛材料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 15337—2008 原子吸收光谱分析法通则 GB/T 26125 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的 测定 YB/T 5320—2006 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法 3 型号规格 型号规格见表1。 表1 4 型号规格 型号 形状 MU3 颗粒 规格 1 mm～3 mm 0.5 mm～3 mm 要求 4.1 化学成分 4.1.1 含量 五氧化三钛含量应大于等于99%。 4.1.2 杂质限量指标 杂质限量指标见表2。 1 DB35/T 1874—2019 表2 杂质限量指标 杂质 K Ca Si Al Ni Fe Mg 限量/（mg/kg） ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤50 ≤50 ≤20 4.2 物理性能 4.2.1 外观 紫黑色或紫红色晶体，无蓝色、红片等偏色。 4.2.2 粒径分布 产品粒径分布见表3。 表3 规格 da/mm 品名 粒径分布 规格分布要求/mm 占比 d＜1 ≤10% 1≤d≤3 ≥80% d＞3 ≤10% d＜0.5 ≤10% 0.5≤d≤3 ≥80% d＞3 ≤10% 1≤d≤3 MU3 0.5≤d≤3 注1：1 mm 规格为 0.9 mm 方孔筛网、3 mm 规格为 2.8 mm 方孔筛网、0.5 mm 规格为 0.4 mm 方孔筛网。 注2：占比为质量百分数。 注3：1 mm～3 mm 为通过 0.9 mm 方孔、但未通过 2.8 mm 方孔筛网的规格颗粒。 注4：0.5 mm～3 mm 为通过 0.4mm 方孔、但未通过 2.8 mm 方孔筛网的规格颗粒。 a MU3 产品粒径。 4.2.3 密度 3 密度（ρ）：（4.5±0.3） g/cm 。 4.3 薄膜特性 折射率（550 nm）：2.25～2.45。 4.4 有害物质指标 有害物质指标见表4。 表4 2 有害物质指标 有害物质 Cd Pb Hg Cr6+ PBB5 PBDE5 含量/（mg/kg） ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤100 DB35/T 1874—2019 5 试验方法 5.1 化学成分 5.1.1 含量 五氧化三钛含量按照YB/T 5320—2006进行测试。 5.1.2 杂质限量指标 杂质限量指标按照GB/T 15337—2008进行测试。 5.2 物理性能 5.2.1 外观 通过500 lm～1 000 lm的日光灯光照强度下目测检验。 5.2.2 粒径分布 取三份样品测定，称样250 g，精确至0.01 g，按表3的规定使用相应目数筛网，三次测试取平均值。 5.2.3 密度 采用阿基米德原理进行测试，使用排水密度仪（精度0.01 g或更优）进行测试，具体过程如下： a) 取5 g～10 g五氧化三钛产品，用电子天平测量实际重量，用M表示； b) 把这些产品在排水状态下称取排水重量，用M1表示； c) 用温度计测量b）步骤时水的水温，参考附录A确定ρ1的值。 密度ρ的计算公式见公式（1）：   1M .................................... (1) 1000 （M - M1） 式中： 3 ρ ——五氧化三钛产品密度，单位为克每立方厘米（g/cm ）； M ——取样材料重量，单位为克（g）； ρ1——某一温度下水的密度，单位为克每升（g/L）； M1——取样材料排水重量，单位为克（g）。 5.3 薄膜特性 5.3.1 成膜条件 五氧化三钛使用应符合以下条件： a) 使用设备：通用蒸发镀膜机，或其他类似成膜设备； b) 镀膜基片：80 mm×80 mm×0.3 mm两面抛光的B270平板玻璃； -3 c) 真空度：镀膜开始的本底真空是小于等于4.0×10 Pa； d) 基片温度：（300±2） ℃； e) 氧气导入：有； -2 -2 f) 镀膜真空度：1.0×10 Pa～1.4×10 Pa； g) 镀膜速率：0.3 nm/s～0.4 nm/s； 3 DB35/T 1874—2019 h) 镀膜厚度：（500±50） nm。 5.3.2 性能测试要求 5.3.2.1 熔料要求 熔料要求见表5。 表5 5.3.2.2 熔料要求 电子枪光斑大小 熔料初始真空度 Xs 调至最小值；Ys 调至最小值 4.0×10-3 Pa 熔料电子枪束流控制过程要求 熔料电子枪束流控制过程要求见表6。 表6 熔料电子枪束流控制过程要求 电流/mA 50 100 150 200 250 时间/min 1 1 1 1 5 5.3.2.3 预熔标准 五氧化三钛预熔应符合以下条件： a) 熔料过程中溅料总时间小于等于2 min； b) 单点束流溅料时间小于等于30 s； -2 c) 熔平后无溅料；最差放气量小于等于2.0×10 Pa。 5.3.2.4 测定条件 五氧化三钛薄膜测定条件如下： a) 测定设备：紫外可见分光光度计； b) 测定方法：入射角0°透过率测定。 5.3.3 测试结果 按公式（2）计算镀膜层单面透过率（T2），按公式（3）计算镀膜层单面反射率（R2），按公式（4） 计算镀膜层折射率（N）。 T2  1 .................................. (2) 1 / T  1 / T1  1 式中： T2 ——镀膜层单面透过率； T ——紫外可见分光光度计测试镀膜玻璃总透过率的最低值，紫外或可见波段； T1 ——玻璃层单面透过率，取值为95.742%。 R 2  1  T2 ....................................... (3) 4 DB35/T 1874—2019 式中： R2——镀膜层单面反射率； T2 ——镀膜层单面透过率。 N  N g  (1  1 R2 R2 ) .................................. (4) 式中： N ——镀膜层折射率； Ng ——玻璃折射率，取值为1.52； R2 ——镀膜层单面反射率。 5.4 有害物质指标 按照GB/T 26125的规定进行测试。 6 检验规则 6.1 组批 产品以批为单位进行验收，同一炉生产的产品为一批。 6.2 抽样 每批产品随机抽取1 kg样品测试。 6.3 6.3.1 6.3.2 6.4 出厂检验 出厂检验项目为：外观、粒径分布、密度。 每批产品应经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。 型式检验 型式检验项目为本标准的全部要求。正常生产时，每年进行一次型式检验。有下列情况之一时，需 进行型式试验： a) 新产品投产时； b) 改变生产工艺或使用新原材料生产，而又可能影响产品性能时； c) 停产六个月以上再恢复生产时； d) 出现重大质量异常时； e) 国家市场监督机构提出型式检验要求时。 6.5 判定规则 每一检验项目的检验结果符合本标准要求时判该检验项目合格，所检项目均合格时判该产品合格。 否则，判该产品不合