(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211210151.0 (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 浙江大学 地址 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘 路866号 (72)发明人 沈素丹　郑娜　贺静　徐丽　浦群　 介素云　 (74)专利代理 机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 专利代理师 傅朝栋　张法高 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/30(2006.01) (54)发明名称 用于微观结构表征的水凝胶材料薄片的制 备、 表征方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于微观结构表征的水 凝胶材料薄片的制备、 表征方法。 本发明根据水 凝胶材料的特点开创性地将脱水干燥的水凝胶 固定在超薄切片机等设备上切割得到微纳厚度 的水凝胶薄片， 然后将水凝胶薄片重新浸没于水 体， 由此获得了平整铺展的水凝胶薄片。 该方法 可作为水凝胶材料微观结构表征手段的前处理 方法， 解决了目前对于水凝胶微纳 尺度的测试表 征无法较好 地制样的技 术问题。 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 CN 115452525 A 2022.12.09 CN 115452525 A 1.一种用于微观结构表征的水凝胶材 料薄片制备 方法， 其特 征在于， 包括： S1、 将含水湿润的待表征水凝胶材料在低于水凝胶 分解温度的环境中进行自然风干或 烘干， 得到脱水干燥的水凝胶材 料； S2、 对所述脱水干燥的水凝胶材 料进行切片， 获得 水凝胶材 料薄片； S3、 将所述水凝胶材 料薄片浸没于水中重新吸水， 得到铺展开的湿润水凝胶薄片； S4、 利用后续微观结构表征所需的平整基底从水中提取所述湿润水凝胶薄片， 使湿润 水凝胶薄片平贴于平整基底上 形成待测样品， 用于进行后续的微观结构表征。 2.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法， 其特征在于， 所 述脱水干燥的水凝胶材 料通过超薄切片机进行切片。 3.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法， 其特征在于， 所 述平整基底通过盖片法从水中提取 所述湿润水凝胶薄片。 4.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法， 其特征在于， 所 述平整基底通过捞片法从水中提取 所述湿润水凝胶薄片。 5.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法， 其特征在于， 所 述待表征 水凝胶材 料的脱水干燥温度不超过3 00℃。 6.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法， 其特征在于， 所 述微观结构表征的形式包括电子显微镜表征、 原子力显微镜表征、 光学显微镜表征、 显微红 外表征、 纳米红外表征、 显微拉曼表征中的至少一种。 7.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法， 其特征在于， 所 述平整基底包括载网支持膜、 玻璃板、 硅片、 云母片、 硫化锌片。 8.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法， 其特征在于， 所 述待表征 水凝胶材 料为生物水凝胶或合成水凝胶材 料。 9.如权利要求1所述的用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制备方法， 其特征在于， 所 述水凝胶材 料薄片的厚度为 微米或纳米尺度。 10.一种水凝胶材料的微观结构表征方法， 其特征在于， 先将待表征水凝胶材料按照权 利要求1～9任一所述制备方法预 处理为待测样品， 然后对待测样品按照 指定的表征方式进 行微观结构表征。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115452525 A 2用于微观 结构表征的水凝胶材料薄片的制备、 表征方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种水凝胶材 料测试的前处 理减薄方法， 属于材 料性能测试 领域。 背景技术 [0002]在材料微观测试表征领域， 为了获得高分辨率的精细结构， 材料的减薄制 备在表 征结果上扮演着决定性作用， 只有超薄的样品内部结构才能够被仪器设备检测分辨。 超薄 切片技术允许样本的内部结构以纳米级分辨率进行可视化和分析， 适用于韧性、 硬质或脆 性材料。 [0003]水凝胶材料以水为分散介质的凝胶， 是一种具有亲水性的三维网状交联结构的高 分子， 因其具有良好的生物相容性和生物降解性， 广泛应用于农业、 医药、 环保等诸多 领域。 由于水凝胶材料性质柔软， 含水率高， 无法进行常规超薄切片处理成微纳厚度的薄片， 使 水 凝胶材料微观形态结构的测试表征成为困难。 现有技术中提出了使用冷冻切片手段， 首先 将水凝胶材料冷冻 形成硬质材料， 再对冷冻的水凝胶材料进行切片。 但是 由于水凝胶材料 中的分散介质水在冷冻过程中形成冰晶， 冰晶在冷冻过程中破坏了水凝胶材料的内部的原 始结构， 而且 冰晶严重损伤超薄切片的刀具， 无法进行正常切片减薄。 [0004]本发明根据水凝胶材料失水后重新吸水能够恢复原本结构的特点， 首次提出了将 水凝胶材料切割成微纳厚度薄片的制备方法， 为其进行微观结构表征提供支撑， 对于分析 水凝胶的结构和机理分析表征 具有重要的理论 意义。 [0005]材料微纳尺度的结构表征往往需要将 材料减薄到一定的微纳厚度， 否则检测器无 法穿透样品得到准确的分析结果。 电子显微镜、 原子力显微镜、 光学显微镜、 显微红外、 显微 拉曼等显微分析设备是对材料厚度有一定要求的测试表征手段。 为了实现水凝胶材料的微 纳分析， 合 适的水凝胶材 料薄片制备 方法是实现水凝胶材 料微观结构和机理研究的关键 。 [0006]目前水凝胶材料的分析测试， 因其材料的黏弹力及水相结构不适合进行切割减薄 进而阻碍了水凝胶材料进行多种仪器的分析测试， 水凝胶内部结构的分析表征受到了限 制。 因此， 设计一种更好 地适用于微、 纳米厚度的水凝胶材 料的制备 方法是极为重要的。 发明内容 [0007]本发明的目的在于解决现有技术中水凝胶微纳尺度的测试表征无法较好地制样 的技术问题， 并提供一种用于微观结构表征的水凝胶材 料薄片的制备 方法。 [0008]本发明所采用的具体技 术方案如下： [0009]第一方面， 本发明提供了一种用于微观结构表征的水凝胶材料薄片制 备方法， 其 包括： [0010]S1、 将含水湿润的待表征水凝胶材料在低于水凝胶分解温度的环境中进行自然风 干或烘干， 得到脱水干燥的水凝胶材 料； [0011]S2、 对所述脱水干燥的水凝胶材 料进行切片， 获得 水凝胶材 料薄片； [0012]S3、 将所述水凝胶材 料薄片浸没于水中重新吸水， 得到铺展开的湿润水凝胶薄片；说　明　书 1/5 页 3 CN 115452525 A 3