(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210976480.X (22)申请日 2022.08.15 (71)申请人 华东师范大学 地址 200241 上海市闵行区东川路5 00号 (72)发明人 李为华　谭子杰　张丹　 (74)专利代理 机构 上海蓝迪专利商标事务所 (普通合伙) 31215 专利代理师 徐筱梅　张翔 (51)Int.Cl. G01N 15/02(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 干式动态图像法粒度测量所需最小有效取 样量的预估方法 (57)摘要 本发明提供一种干式动态图像法粒度测量 所需最小有效取样量预估 方法， 其特点在于通过 使用一组代表性样品率定得出微量样品与足量 样品平均粒径线 性关系的90% 置信区间上限用于 偏保守估计样品平均粒径量值， 求取每一代表性 样品平均粒径相对误差最终收敛至 ±5%时的临 界质量， 从而获得最小有效取样量的偏保守估算 经验公式， 实现基于微量样品快速测量结果保守 估算出最小有效取样量， 进而基于估算结果配制 样品并采用干式动态图像 法开展粒度测量实验。 本发明与现有技术相比具有保证精度的前提下 显著提高干式动态 图像法测量沉积物颗粒粒度 的作业效率， 方法简便， 使用效果好， 具有广泛且 良好的应用前 景。 权利要求书2页 说明书7页 附图4页 CN 115308094 A 2022.11.08 CN 115308094 A 1.一种干式动态图像法粒度测量所需最小有 效取样量预估方法， 其特征在于该预估方 法具体包括下述 步骤： 1)使用不同粒径的代表性沉积物样品基于干式动态图像法测量装置测量其粒度 特征， 率定获得最小 有效取样量估算经验公式； 2)取微量未知待测样品基于干 式动态图像法快速测量其粒度 特征， 估算其最小有效取 样量； 3)称取最小 有效取样量的未知待测样品， 基于 干式动态图像法正式测量 其粒度特 征。 2.根据权利要求1所述的干式动态图像法粒度测量所需最小有效取样量的预估方法， 其特征在于所述 步骤1)的率定获得最小 有效取样量估算经验公式具体包括下述 步骤： 步骤101： 制备n个由细及粗的α 克代表性沉积物样品干样作为标准样品， 各样品标记为 S1,S2,…,Sn， 其中， α 的取值范围为3 0～150g； 步骤102： 将第i(i＝1,2, …,n)个标准样品Si随机取β g制备子样S(i,1)， 基于干式动态图 像法粒度仪器测量该子样的粒度特征， 得微量子样S(i,1)的平均粒径快速测试值Dm(i,1)， 即β 克微量子样平均粒径Dm(i,1)， 所述β 微 量子样的取值范围为2 ～5g； 步骤103： 从步骤102的Si标准样品中随机取样γ 克混合至子样S(i,1)， 得Si标准样品的第 j个子样S(i,j)， 基于干式动态图像法粒度仪测 量该子样的粒度特征， 得S(i,j)子样的平均粒 径Dm(i,j)， 即γ克微 量子样平均粒径Dm(i,j)， 所述γ微 量子样的取值范围为5～10g； 步骤104： 重复步骤103， 直至Si标准样品全部添加完， 得Si标准样品质量由少到多的m个 子样的平均粒径序列[Dm(i,1),Dm(i,2),…,Dm(i,m)]， 以及对应子样质量序列[β, β+γ, β+2 γ,…, α ]； 步骤105： 计算Si标准样品每一子样相对于全样平均粒径测量值的相对误差Err(i,j)， 得 Si标准样品质量由少到多的m个子样的平均粒径误差序列[Err(i,1),Err(i,2),…,Err(i,m)]， 对应子样质量序列[β, β +γ, β +2γ, …, α ]， 所述相对误差 Err(i,j)由下述(a)式计算： 步骤106： 根据步骤105所得子样平均粒径误差序列[Err(i,1),Err(i,2),…,Err(i,m)]与对 应的子样质量序列[β, β +γ, β +2γ, …, α ]， 插值计算平均粒径 误差末次收敛至 ±5％时的样 品临界质量， 作为Si标准样品的最小 有效取样量 Wcr(i＝1,2,…,n)； 步骤107： 重复步骤102至步骤106， 直至获得所有n个标准样品的β 克微量子样平均粒径 Dm(i,1)、 全样平均粒径Dm(i,m)和最小有效取样量 Wcr(i)； 步骤108： 以β 克微量子样平均粒径Dm(i,1)为自变量， 全样平均粒径Dm(i,m)为因变量， 计算 Dm(i,1)和Dm(i,m)一阶线性拟合曲线的90％置信区间上边界 并拟合自变 量Dm(i,1)和因变 量 组成下述(b)式表示的多 项式方程： 式中， k1、 k2、 k3和k4为拟合常数； 步骤109： 以步骤107所得全样平均粒径Dm(i,m)为自变量， 样 品最小有效取样量Wcr(i)为 因变量， 得 下述(c)式表示的线性拟合方程： Wcr(i)＝k5Dm(i,m)+k6     (c)；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115308094 A 2式中， k5和k6为拟合常数； 步骤110： 将上述(b)式代入(c)式， 得到 由下述(d)式表示的最小有效取样量偏保守的 估算经验公式Wcr(i)： Wcr(i)＝k5(k1Dm(i,1)3+k2Dm(i,1)2+k3Dm(i,1)+k4)+k6     (d)。 3.根据权利要求1所述的的干式动态图像法粒度测量所需最小有效取样量的预估方 法， 其特征在于所述 步骤2)的最小 有效取样量的估算具体包括下述 步骤： 步骤201： 称取β 克微量未知待测样品， 使用干式动态图像法粒度仪测量其粒度特征， 得 β 克微量样品的平均粒径快速测试值， 即β 克微 量子样平均粒径Dm(i,1)； 步骤202： 将上述β 克微量子样平均粒径Dm(i,1)代入估算经验公式Wcr(i)， 得到未知待测 样品的最小 有效取样量 Wcr(i)； 步骤203： 如步骤202所得最小有效取样量Wcr(i)不大于β g， 步骤201测量β 克微量子样平 均粒径Dm(i,1)为该未知待测 样品的最终质量可控数据； 反之， 称取步骤202估计所得最小有 效取样量的未知待测样品， 并基于动态图像法粒度仪测量其粒度特征， 所得粒度数据即为 该未知待测样品的最终质量可控数据。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115308094 A 3