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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211077114.7 (22)申请日 2022.09.05 (71)申请人 佛山市三水佛水 供水有限公司 地址 528100 广东省佛山市三水区东海街 道驿北路5号云东海碧桂广场一区一 座101 (72)发明人 刘婉琼 林立斌 彭健伟 许泽彬 董燕珊 岑启航 (74)专利代理 机构 广州新诺专利商标事务所有 限公司 4 4100 专利代理师 辜丹芸 林玉芳 (51)Int.Cl. G01N 21/64(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 15/02(2006.01)G01N 23/04(2018.01) G01N 23/2251(2018.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 15/00(2011.01) (54)发明名称 基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器 阵列及其制备方法和水样检测上的应用 (57)摘要 本发明涉及有机化学技术领域, 具体涉及基 于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列及 其制备方法和水样检测上的应用, 该量子点传感 器阵列将合成的绿光、 橙光、 红光的三种发射的 CdTe量子点, 通过酰胺化反应将三种量子点负载 到树枝状介孔纳米颗粒上, 合 成了量子点传感器 阵列, 充分发挥g ‑CdTe QDs、 o‑CdTe QDs和r‑ CdTe QDs各自的荧光性质, 并且制备的量子点传 感器阵列具有能同时识别和区分对硫磷, 敌百 虫, 壬基酚和双酚A的能力, 还能对对硫磷, 敌百 虫, 壬基酚和双酚A进行定量, 实现在单次测试中 得到多信号的输出, 负载量子点提高了稳定性, 简化了传感器阵列的检测步骤, 提高了灵敏度和 检测效率。 权利要求书2页 说明书14页 附图11页 CN 115541546 A 2022.12.30 CN 115541546 A 1.一种基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列的制备方法, 其特征在于: 包括 如下步骤: S1: 制备羧基修饰的CdTe量子点: 分别制备羧基修饰发绿光的g ‑CdTe QDs、 羧基修饰发 黄光的o‑CdTe QDs和羧基修饰发红光的r ‑CdTe QDs; S2: 合成氨基修饰的树枝状介孔纳米颗粒DMSN ‑NH2; S3: 将0.5M Tris‑HCl溶液和DMSN ‑NH2放入圆底烧瓶, 超声处理, 磁力搅拌, 随后依次滴 加活化的g ‑CdTe QDs、 o‑CdTe QDs和r‑CdTe QDs, 搅拌后经过离心、 洗涤和干燥, 得到 固体 样品, 即为 量子点传感器阵列。 2.根据权利要求1所述的基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列的制备方法, 其特征在于: 所述 步骤S3中, Tris ‑HCl溶液和DMSN ‑NH2的用量比为20mL:10 0mg。 3.根据权利要求1所述的基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列的制备方法, 其特征在于: 所述步骤S1包括以下步骤: 将CdCl2·2.5H2O、 柠檬酸钠、 去离子水和MPA放入 50mL圆底烧瓶中, 搅拌并调节溶液pH, 随后加入N aTeO3和NaBH4, 搅拌, 加热 回流25min, 得到 羧基修饰发绿光的g ‑CdTe QDs溶液; 回流45min, 得到羧基修饰发黄光的o ‑CdTe QDs溶液; 回流60min, 得到羧基修饰发红光的r ‑CdTe QDs溶液, 将等体积的异丙醇分别加入以上的三 种量子点溶液, 沉淀, 离心, 分散到去离子水中, 室温下真空干燥分别得到g ‑CdTe QDs、 o‑ CdTe QDs和r‑CdTe QDs的固态样品。 4.根据权利要求3所述的基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列的制备方法, 其特征在于: 步骤S1中, CdCl2·2.5H2O、 柠檬酸钠、 去离子水和MPA的用量比为0.0571g: 0.1139g:25mL:26 μL; NaTeO3和NaBH4的质量比为0.01 11g:0.0176g。 5.根据权利要求1所述的基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列的制备方法, 其特征在于: 步骤S3 中, 制备活化g ‑CdTe QDs、 o‑CdTe QDs和r‑CdTe QDs包括以下步骤: 将 步骤S1制得的g ‑CdTe QDs、 o‑CdTe QDs和r‑CdTe QDs沉淀离心, 随后分别分散在三个Tris ‑ HCl溶液中, 加入0.1M NHS和0.1M EDC溶液, 磁力搅拌25min, 得到活化后的g ‑CdTe QDs、 o‑ CdTe QDs和r‑CdTe QDs。 6.根据权利要求5所述的基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列的制备方法, 其特征在于: 所述步骤S3中, g ‑CdTe QDs、 o‑CdTe QDs和r‑CdTe QDs的用量比为2mL: 600 μL: 300 μL; 对于g ‑CdTe QDs, 加入0.1M NHS和0.1M EDC溶液体积比为200 μL:2 00 μL; 对于o ‑CdTe QDs, 加入0.1M NHS和0.1M EDC溶液体积比为60 μL:60 μL; 对于r ‑CdTe QDs, 加入, 加入0.1M NHS和0.1M EDC溶液体积比为3 0 μL:30 μL。 7.根据权利要求1所述的基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列及其制备方 法, 其特征在于: 所述步骤S2包括以下步骤: 将TEA和去离子水加入油浴锅, 加热搅拌, 加入 CTAB和NaSal, 搅拌, 滴加TEOS, 加热搅拌, 离心, 得到产物A, 将产物A洗涤, 萃取沉淀物, 干 燥, 得到DMSN, 将DMSN分散在乙醇中超声处理, 搅拌, 随后加 入氨水、 去离子水和APTES继续 搅拌, 洗涤, 真空干燥过夜, 得到DMSN ‑NH2。 8.根据权利要求7所述的基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列的制备方法, 其特征在于: 步骤S2中, TEA和去离子水的用量比为1.36 g:50mL; CTAB、 NaSal和TEOS的用量 比为0.76g:0.3 36g:8mL; DMSN、 氨水、 去离 子水和APTES的用量比为1.0g:3mL:3mL:2mL。 9.一种基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列, 其特征在于: 根据权利要求1~权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 115541546 A 28任一项所述的制备 方法制备而成。 10.一种如权利要求9所述的基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列在水样检 测上的应用。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 115541546 A 3
专利 基于树枝状介孔纳米颗粒的量子点传感器阵列及其制备方法和水样检测上的应用
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