ICS 13.080 Z 18 备案号： 辽 DB21 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3305—2020 土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法 Determination of toxaphene residue in soil Gas chromatography method 2020 - 09 - 30 发布 辽宁省市场监督管理局 2020 - 10 - 30 实施 发 布 DB21/T 3305—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则编写。 本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。 本标准起草单位：沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。 本标准主要起草人：徐宜宏, 付海滨，毕孝瑞，胡姝，吴渺渺，张敏，李丽娜，钟钰 本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024-23447862 标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号，联系电话：024-24808859 1 DB21/T 3305—2020 土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了土壤中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法。 本标准适用于土壤中毒杀芬残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经正己烷提取，通过无水硫酸镁和PSA净化，浓缩后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪 （GC-ECD）测定，归一化法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 正己烷：色谱纯； 4.2 丙酮：色谱纯； 4.3 无水硫酸镁：于 650℃灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中，备用； 4.4 毒杀芬标准品(CAS：8001-35-2)：100 g/mL； 4.5 毒杀芬标准储备溶液：将毒杀芬标准溶液用丙酮配制成浓度为 10 g/mL 的标准储备溶液；该 溶液应保存在 0℃～4℃条件下； 4.6 毒杀芬标准工作溶液：根据需要，吸取适量的毒杀芬标准溶液，将其稀释成适当浓度的标准 工作溶液。 4.7 固相萃取填料（PSA）：10g，粒径 40-60m，或相当者。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ECD）； 2 DB21/T 3305—2020 5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.1 g； 5.3 氮气吹干仪：可控温； 5.4 超声波发生器：可控温； 5.5 离心机：转速不低于 4000 r/min； 5.6 涡旋混匀机。 6 试样制备与保存 将采集的土壤样品中取出有代表性样品200g ,在室温下通风干燥后，通过孔径为0.85mm筛（20目） 均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，常温保存。 在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 测定步骤 7.1 提取 称取 10g 样品（精确至 0.01g）,置于 50 毫升离心管中，加入 20 毫升正己烷，涡混 3min，于超声 波发生器中提取 15min。 7.2 净化 向离心管中加入 PSA 填料 0. 5g，无水硫酸镁 4.0g，充分混匀，超声 15min，3000r/min 离心 5min； 上清液转入 10mL 玻璃离心管，于氮吹仪上 55℃水浴吹干，再用 1mL 正己烷定容，过 0.45m 滤膜，供 GC 测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱条件 a) 色谱柱：HP-5 毛细管柱（30m×0.32mm×0.25m）；或相当者； b) 色谱柱温度：110 ℃（0.5min）15℃/min 300 ℃（10 min）； c) 进样口温度：250℃； d) 检测器温度：300℃； e) 进样方式：不分流，0.75 min 后开启分流阀； f) 进样量：1 L； g) 载气：高纯氮气，纯度大于等于 99.999%，流速 1.0mL/min。 7.3.2 测定 3 DB21/T 3305—2020 根据样品中毒杀芬含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中毒杀芬响应 值均应在仪器线性范围内。在10.45min-15.90min内采用归一化法定量。在7.3.1色谱条件下，毒杀芬标 准品在气相色谱上的色谱图参见附录A中图A.1。 7.4 空白试验 除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。 7.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中毒杀芬残留量： X  A  c  V  1000 …………………(1) As  m  1000 式中： X ——试样中毒杀芬残留量，单位为毫克每千克，mg/kg； A ——样液中毒杀芬的峰面积之和； c ——标准工作溶液中毒杀芬的浓度，单位为微克每毫升，g/mL； V ——样液最终定容体积，单位为毫升，mL； As ——标准工作溶液中毒杀芬的峰面积之和； m ——最终样液所代表的试样量，单位为克，g。 注： 计算结果应扣除空白值。 8 定量限和回收率 8.1 定量限 本方法毒杀芬的定量限为0.01 mg/kg。 8.2 添加浓度范围、回收率及精密度 不同添加浓度水平下的回收率实验数据见表1： 表 1 土壤中毒杀芬添加实验数据 农药 毒杀芬 4 添加浓度（mg/kg) 回收率（%）范围 变异系数（%） 0.01 74.8-95.5 9.3 0.02 81.3-101.1 8.0 0.10 93.9-108.5 5.4 DB21/T 3305—2020 附 录 A （资料性附录） 毒杀芬标准品的色谱图 Hz 1750 1500 1250 1000 750 500 250 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 min 图 A.1 毒杀芬标准品的气相色谱图 _________________________________ 5