(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210596927.0 (22)申请日 2022.05.30 (71)申请人 赣江中药创新中心 地址 330000 江西省南昌市赣 江新区中 医 药科创城管委 会新祺周东大道8 88号 (72)发明人 梁鑫淼　黄航　刘艳芳　姚禹民　 康超超　艾嘉浩　邹佳芬　 (74)专利代理 机构 南昌贤达专利代理事务所 (普通合伙) 36136 专利代理师 张雪娟 (51)Int.Cl. A61K 36/59(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 9/00(2006.01)A61P 35/00(2006.01) A61P 25/24(2006.01) A61P 25/28(2006.01) A61K 125/00(2006.01) (54)发明名称 一种高含量北豆根 生物总碱及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高含量北豆根生物总碱 及其制备方法， 涉及天然药物的提取、 分离技术 领域， 包括： 将北豆根经一定比例的乙醇溶剂提 取后， 提取液经有机溶剂萃取得生物碱粗品， 生 物碱粗品经阳离子交换色谱柱聚类得到生物碱 组分， 即为北豆根生物总碱。 本发明的有益效果 是利用北豆根提取液经不同有机溶剂萃取后经 阳离子交换色谱柱聚类制备后即可除去非生物 碱类成分， 富集生物碱类组分， 生物碱的损失率 低， 含量高； 本发明技术重现性好， 适应性广， 快 速高效， 易于 工业化生产。 权利要求书2页 说明书5页 附图2页 CN 115006448 A 2022.09.06 CN 115006448 A 1.一种高含量北豆根 生物总碱的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 北豆根提取液的获取： 称取北豆根饮片， 加入体积分数为50～95％的乙醇溶液浸 泡， 加热回流 提取， 过滤取滤液， 滤液经浓缩后得到提取 液； S2、 生物碱粗品的萃取： 在步骤S1所得提取液中加入酸水溶液， 搅拌、 超声溶解， 待提取 液显强酸性后加入有机溶剂1萃 取， 得到有机溶剂1层和酸水层； 在酸水层中加入碱性溶液， 至显强碱性后再加入有机溶剂2萃 取， 得到有机溶剂2层和碱水层， 将有机溶剂2层经浓缩后 得到生物碱粗品； S3、 制备上样液的酸化： 将步骤S2所得生物碱粗品加入体积分数为50～90％的甲醇水 溶液中， 待 大部分生物碱粗品溶解后加酸进 行酸化， 并将酸化后的生物碱粗品进 行超声、 离 心至样品全部溶解， 经0.20～0.5 0 μm滤膜后得制备 上样液； S4、 生物碱组分的聚类： 离子交换色谱柱加入酸和体积分数为30～90 ％的甲醇水溶液， 然后取步骤S 3所配置的制备上样液上样， 待上样结束后继续加入酸和体积分数为50～90％ 的甲醇水溶液， 洗脱非生物碱成分， 然后加入盐及体积分数为的50～90％的甲醇水溶液， 洗 脱生物碱成分， 洗脱的生物碱成分经浓 缩、 冻干， 即得目标生物碱组分。 2.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法， 其特征在于， 步骤S1 中， 北豆根饮片与乙醇溶液的料液比为1g:8～10ml， 浸泡1～24h， 在50～85℃下回流提取 0.5～3小时， 然后重复提取1～ 2次， 滤液合并。 3.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法， 其特征在于， 步骤S1 中， 乙醇溶 液的体积分数为70％， 在6 0℃下回流 提取2小时。 4.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法， 其特征在于， 步骤S2 中， 酸水溶液为质量分数70％的稀硫酸溶液， 调步骤S1所得提取液PH至2～3； 碱性溶液为氢 氧化钠溶 液和/或氨水 溶液， 调酸水层PH 至9～10。 5.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法， 其特征在于， 步骤S2 中， 有机溶剂1为乙酸乙酯， 有机溶剂2 为二氯甲烷和正丁醇， 采用有机溶剂1和有机溶剂2各 萃取2～4次。 6.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法， 其特征在于， 步骤S3 中， 酸与甲醇水 溶液的体积比为0.1～5％， 制备 上样液的浓度为5 0～200mg/mL。 7.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法， 其特征在于， 步骤S4 具体包括： 离子交换色谱柱加入酸和2～3倍柱体积的30～90 ％甲醇水溶液， 酸与甲醇水溶液的体 积比为0.1～5.0％； 然后取步骤S3所配置的制备上样液上样， 载样量为1.0～3.0％； 待上样 结束后加入酸和2～5倍柱体积的50～90％甲醇水溶液， 酸与甲醇水溶液的体积比为0.1～ 5.0％， 洗脱非生物碱成分； 然后加入盐和8～15倍柱体积的50～90％甲醇水溶液， 盐的摩尔 浓度为80～3 00mM/L， 洗脱生物碱成分。 8.根据权利要求7所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法， 其特征在于， 步骤S4 中， 酸为甲酸， 盐为甲酸铵。 9.根据权利要求1所述的一种高含量北豆根生物总碱的制备方法， 其特征在于， 步骤S4 中， 离子交换色谱柱填料为HSCX， 填料粒径为40μm， 色谱柱内径大小为10～100mm， 柱长为 250mm， 样品载样量 为1.0～5.0％。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115006448 A 210.一种高含量北豆根生物总碱， 其特征在于， 采用权利要求1～9任一所述的方法得 到。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115006448 A 3