ICS 13.040.20 CCS Z 15 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3359－2021 环境空气中二氧化硫测定 被动式吸收采样-离子色谱法 监测技术规范 Determination of sulphur dioxide in Ambient air Technical specification for Monitoring of Passive diffusion tube sampling-Ion chromatography method 2021 - 01 - 30 发布 2021 - 03 - 02 实施 发 布 DB21/T 3359—2021 目 次 前言 ................................................................................. II 1 适用范围 ............................................................................ 1 2 规范性引用文件 ...................................................................... 1 3 术语和定义 .......................................................................... 1 4 方法原理 ............................................................................ 2 5 试剂和材料 .......................................................................... 2 6 仪器和设备 .......................................................................... 3 7 样品 ................................................................................ 4 8 分析步骤 ............................................................................ 5 9 结果计算与表示 ...................................................................... 6 10 精密度和准确度 ..................................................................... 7 11 质量保证和质量控制 ................................................................. 7 12 废物处理 ........................................................................... 8 13 注意事项 ........................................................................... 8 附录 A（规范性）采样管及其使用 ......................................................... 9 I DB21/T 3359—2021 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。 本标准由辽宁省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：辽宁省生态环境监测中心。 本标准主要起草人：李艳红、胥学鹏、孙书晶、刘畅、付友生、廖楠、苑芷茜、王溪睿、郭一冰、 刘畅、黄婷婷 本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行 反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估和复审。 归口管理部门通讯地址和联系电话：辽宁省沈阳市浑南区双园路30甲 024-62788591 标准起草单位通讯地址和联系电话：辽宁省沈阳市浑南区双园路30甲-3号 024-62780383 II DB21/T 3359—2021 环境空气中二氧化硫测定 被动式吸收采样-离子色谱法监测技术规范 1 适用范围 本标准规定了被动式吸收采样-离子色谱法测定环境空气中二氧化硫的方法原理、试剂和材料、仪 器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理以 及注意事项。 本标准适用于区域性环境空气质量调查或查找污染热点时空气中二氧化硫浓度的测定。当进样量 为25 µl时，本标准检出限为0.09 mg/L（以硫酸根计）；当采样时间为3周（以21天计即为504小时）， 3 3 检出限为8.4 µg/m ，测定下限为33.6 µg/m 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 HJ 194 《环境空气质量手工监测技术规范》 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 被动式吸收采样 passive sampling 是指采用特定材质、尺寸的管，一端盛有装吸收液的网片，通过空气中待测气体分子的扩散作用 来采集样品的过程。 3.2 扩散 diffusion 1 DB21/T 3359—2021 是指当流体内部存在某一组分的浓度(或分压)差时，凭借分子的无规则热运动使该组分由高浓处 向低浓处迁移的过程，称为分子扩散或分子传质，简称扩散。 3.3 分子扩散系数 molecule diffusion factor 分子扩散系数（一般以D表示）为物质的物性常数之一，其物理意义表示单位浓度梯度下物质的扩 散通量，表明一种物质在另一种物质中的扩散能力。 4 方法原理 环境空气中的二氧化硫遵循分子扩散原理向被动扩散管中扩散，被碱性吸收液吸收形成亚硫酸盐， 在实验室内，亚硫酸盐被过氧化氢氧化成硫酸盐，用离子色谱分析硫酸根含量，通过二氧化硫在环境 空气中扩散系数、被动扩散采样时间等参数计算出环境空气中二氧化硫的浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水电阻率≥18 MΩ·cm（25 ℃）， 并经过0.45 µm微孔滤膜过滤。 5.1 氢氧化钾（KOH） 优级纯。 5.2 无水硫酸钠（Na2SO4） 优级纯，使用前应于105 ℃±5 ℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 5.3 丙三醇（C3H8O3） ω(C3H8O3)≥99%（v/v）。 5.4 过氧化氢(H2O2) ω(H2O2)=30%（v/v）。 5.5 吸收液 5.5.1 吸收液贮备液 1：c(KOH)=0.1 mol/L。 2 DB21/T 3359—2021 称取 0.56 g 氢氧化钾（5.1）溶于少量水中，定容至 100 ml，于 0℃~4℃冷藏和密封可保存 1 个 月。 5.5.2 吸收液贮备液 2：ω(C3H8O3)=10%（v/v）。 取 5.0 ml 丙三醇（5.3）至 50 ml 容量瓶，少量加水摇匀，加水至刻度，于 0℃~4℃冷藏和密封 可保存 1 个月。 5.5.3 吸收液工作液 吸收液储备液 1（5.5.1）与吸收液储备液 2（5.5.2）按照 1.5:1 混合均匀，临用现配。 5.6 淋洗液贮备液 根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于 0℃~4℃冷藏、密封可保存 3 个月。 5.7 淋洗液 将淋洗液储备液（5.6）稀释得到淋洗液，临用现配。 注：如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成；淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子 色谱系统。 5.8 标准使用液 2- 5.8.1 硫酸根标准贮备液：ρ（SO4 ）=1000 mg/L。 准确称取 1.4792 g 无水硫酸钠（5.2）溶于适量水中，全量转入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定 容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于 0℃~4℃冷藏、避光和密封可保存 6 个月。亦可购买市售有 证标准物质。 2- 5.8.2 硫酸根标准使用液：ρ（SO4 ）=100 mg/L。 移取 10.00 ml 硫酸根标准贮备液（5.8.1），于 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀， 临用现配。 5.9 过氧化氢溶液：ω(H2O2)=0.03％（v/v）。 取 1.0 ml 过氧化氢（5.4）溶于 1000 ml 水中，临用现配。 6 仪器和设备 3 DB21/T 3359—2021 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 6.1 离子色谱仪 由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱和保护柱、阴离子抑制 器及电导检测器。 6.2 超声波清洗器 功率可调。 6.3 分析天平 精度为 0.0001 g。 6.4 采样管及附件 包括柱形采样管、端帽、环帽、网片、膜片及套管。详见附录 A。 6.5 水平振荡器 振荡频次 0～360 次。 6.6 一般实验室常用仪器和设备 7 样品 7.1 采样前的准备工作 7.1.1 管件清洗 在自来水中清洗管、网片、管帽、套帽和膜片，然后在超声波水浴中超声洗涤 30 min，再用水清 洗 3 次。然后将部件于 45℃±2℃干燥至少 2 h，冷却至室温，存放于干燥器中备用。 7.1.2 管件制备 在每支管的一端放置一片膜片，光滑面朝上，然后盖上环帽。将 2~3 张网片放入扩散管端帽，用 微量加样器将 30 µl 吸收液工作液（5.5.3）滴到网片中央，轻轻振动管帽以使吸收液均匀分布在网片 上，轻轻将另一端盖有膜片环帽的管推进此端帽里。放入套管中，盖紧套管盖，备用。0℃~4℃冷藏 保存，可保存 5 天。 4 DB21/T 3359—2021 7.2 样品采集 样品采集应符合 HJ 194 中的相关规定。采样时，将扩散管从套管中取出，将带有环帽端向下，垂 直挂管采样，管与附着物间需有 20 cm 以上间隔，采样周期为 1 周～3 周，采样高度为距地面 3 m～5 m。 采样的管件和采样图，见附录 A。 7.3 样品保存 采样后，将环帽和膜片取下，换上端帽，装于套管中，并用自封袋封存， 0℃~4℃冷藏避光保存， 可