ICS 01.040.13 CCS Z 19 备案号：78026-2021 青 DB 63 海 省 地 方 标 准 DB63/T 1871—2020 牧草 7 种金属元素的测定 微波消解/电感耦合等离子体质谱法 Forage grass—determination of 7 metal elements— microwave dissolution/inductively coupled plasma mass spectrometry 2020 - 12 - 09 发布 青海省市场监督管理局 2021 - 02 - 10 实施 发 布 DB63/T 1871—2020 目 次 前 言 .............................................................................. II  1 范围 .............................................................................. 1  2 规范性引用文件 .................................................................... 1  3 术语和定义 ........................................................................ 1  4 方法原理 .......................................................................... 1  5 干扰和消除 ........................................................................ 1  6 试剂和材料 ........................................................................ 2  7 仪器和设备 ........................................................................ 2  8 样品的采集和制备 .................................................................. 3  9 分析步骤 .......................................................................... 4  10 结果计算与表示 ................................................................... 5  11 精密度和准确度 ................................................................... 6  12 质量保证和质量控制 ............................................................... 6  13 废物处理 ......................................................................... 6  14 注意事项 ......................................................................... 7  附录 A （规范性） 各元素方法检出限和测定下限 ........................................ 8  附录 B （资料性） 常见多原子离子干扰和干扰校正常用数学方程式 ........................ 9  附录 C （资料性） 方法精密度和准确度 ............................................... 10  参考文献 ........................................................................... 13  I DB63/T 1871—2020 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由青海省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位:青海省生态环境监测中心。 本文件主要起草人：窦筱艳、陈珂、王雅雯、丁梅梅、高海鹏、文生仓、陈周杰、甘晓霞、许庆民、 白鸽、杨玉婷、钟丹丹、柳春辉、杜作朋、强建宁、李继莲、李文瑞、马伟、周明星。 本文件由青海省生态环境厅监督实施。 II DB63/T 1871—2020 牧草 7 种金属元素的测定 微波消解/电感耦合等离子体质谱法 警告:硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服，所有样品的预 处理过程应在通风橱中进行。 1 范围 本文件规定了采用微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定牧草中七种金属元素的方法 原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品的采集和制备、分析步骤、结果计算与表示等技术 内容。 本文件适用于牧草中铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、镉（Cd）和铅（Pb） 7种金属元素的测定。若通过验证，本文件也可适用于其它痕量金属元素的测定。 当称样量为0.5 g、消解后定容体积为50 ml时，7种金属元素的方法检出限为0.004 mg/kg～0.4 mg/kg，测定下限为0.04 mg/kg～1.6 mg/kg，详见附表A.1。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 牧草 狭义的牧草是指可供家畜采食的各种栽培和野生的一年生和多年生草本植物，广义的牧草除包括各 种栽培和野生的草类外，还包括可供家畜采食的藤本、半灌木和灌木。 注：本文件适用于狭义的牧草。 4 方法原理 采集的牧草样品经微波消解后，采用ICP-MS测定各金属元素的含量，根据元素的质荷比进行定性， 内标法定量。 5 干扰和消除 1 DB63/T 1871—2020 5.1 质谱型干扰 质谱型干扰主要包括同量异位素干扰、多原子离子干扰、氧化物和双电荷干扰等。 a) 同量异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行 消除。常用的质量干扰校正方程见附录 B 中表 B.1。 b) 多原子离子干扰是 ICP-MS 最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反 应池技术进行消除。常见的多原子离子干扰见附录 B 中表 B.2。 c) 氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低干扰程度。 5.2 非质谱型干扰 非质谱型干扰主要包括基体干扰、空间电荷效应干扰、物理干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体 性质有关，可通过内标法、仪器条件或标准加入法等措施消除。 6 6.1 6.2 6.3 6.4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 实验用水：电阻率≥18 MΩ•cm，其余指标满足 GB/T 6682 中的一级标准。 硝酸：ρ=1.42 g/ml，必要时经纯化处理。 硝酸溶液：2+98，用（6.2）配制。 标准溶液： a) 单元素标准储备溶液:ρ=1000 mg/L。可用光谱纯金属（纯度大于 99.99 %）或其他标准物质 配制成浓度为 100.0 mg/L～1000 mg/L 的标准储备液。亦可购买有证标准物质； b) 多元素混合标准储备溶液。可购买有证混合标准物质，标液酸度尽可能与待测试样酸度保持一 致； c) 单元素或多元素混合标准使用溶液。用硝酸溶液（6.3）稀释元素标准储备溶液（6.4.1 或 6.4.2）， 将元素分组配制成混合标准使用溶液。 注：所有元素的标准储备溶液配置后均应在密封的聚乙烯或聚丙乙烯瓶中保存。 6.5 内标标准储备溶液。宜选用 45Sc、74Ge、103Rh、115In、185Re 为内标元素。可直接购买有证标准物 质。 6.6 内标标准使用溶液。用硝酸溶液（6.3）稀释内标标准储备液（6.5），配制内标标准使用溶液。 由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标，致使内标进入样品中的浓度不同，故配制内标使用 液浓度时应考虑内标元素在样液中的浓度约为 10.0 μg/L～100 μg/L。 6.7 质谱仪调谐液：ρ=10.0 μg/L。宜选用 Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb、Bi 元素为质谱仪的调谐 液。可直接购买有证标准物质，用硝酸溶液（6.3）稀释至 1.0 μg/L～10.0 μg/L。 6.8 载气：氩气，纯度不低于 99.999%。 7 仪器和设备 7.1 电感耦合等离子体质谱仪：能够扫描的质量范围为 5 amu～250 amu，分辨率在 10%峰高处的峰宽 应介于 0.6 amu～0.8 amu。 7.2 微波消解装置：输出功率 400 W～1600 W。具备程式化功率设定功能，可对温度、压力和时间进 行全程监控，感应温度精度±2.5 ℃，配有聚四氟乙烯或同等材质的密闭微波消解罐。 7.3 温控赶酸装置：感应温度精度±1℃。 7.4 分析天平：精度 0.0001 g。 2 DB63/T 1871—2020 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 7.10 7.11 7.12 7.13 7.14 8 离心机：转速能达到 4000 r/min。 聚乙烯容量瓶：50 ml、100 ml。 聚丙烯或聚四氟乙烯试剂瓶。 白色搪瓷盘。 陶瓷剪刀、无色聚乙烯薄膜。 不锈钢植物粉碎机或料理机。 筛网孔径为 1.00 mm 尼龙筛。 具盖聚乙烯塑料瓶。 鼓风干燥箱。 一般实验室常用仪器和设备。 样品的采集和制备 8.1 样品的采集与保存 8.1.1 牧草采集混合样品。现场先确定草地类型，再以确定点位为中心划定采样区域，按照双对角线、 梅花点法多点（5 个或以上）确定采样样方。使用不锈钢镰刀（或不锈钢剪刀）采集样方全部草本植物。 每