ICS 13.080. B 10 备案号： 衢 DB3308 州 市 地 方 标 准 DB3308/T 018—2018 代替DB3308/T 018-2012(2014) 富硒土壤评价标准 Evalution Standard for Selenium Soil 2012-06-10 发布 衢州市质量技术监督局 2012-07-10 实施 发布 DB3308/T 018—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 DB3308/T 18-2010《富硒土壤评价标准》，与 DB3308/T 18-2010 相比，除编辑性修改 外主要技术没有变化。 本标准附录 A、附录 B 为规范性附录。 本标准由衢州市国土资源局提出并归口。 主要起草单位：浙江省地质调查院、龙游县国土资源局。 本标准主要起草人：宋明义、郑文、董岩翔、蔡子华、刘缜、冯雪外、王文清。 本标准历次版本发布情况为： ——DB3308/T 018-2010，DB3308/T 018-2013（2014）。 Ⅰ DB3308/T 018—2018 富硒土壤评价标准 1 范围 本标准规定了富硒土壤的定义、含量指标分级、标准值、调查分析方法和认定。 本标准适用于农田、蔬菜地、果园、茶园等地的富硒土壤。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 15618 土壤环境质量标准 GB/T 22499 3 富硒稻谷 NY/T 1121.1 土壤检测 第 1 部分：土壤样品的采集、处理和贮存 NY/T 1121.2 土壤检测 第 2 部分：土壤 pH 的测定 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 富硒土壤 selenium-rich soil 符合 GB 15618 要求，具备生产富硒农产品产地条件，并能生产天然富硒农产品的土壤。 3.2 天然富硒农产品 natural selenium-rich agricultural products 在自然环境条件下，不依赖人工补硒，生产出的农产品硒含量达到 GB/T 22499 标准要求的富硒农 产品，称为天然富硒农产品。 4 土壤硒（Se）含量指标分级 4.1 农产品分类 根据农产品对土壤硒的富集能力，将农产品分为三类（表 1）。 表1 农产品富硒能力分类 分类 农产品 一类 稻米、油菜籽、水果类葡萄、梨 二类 莲子、豆类、番薯 三类 西兰花、包心菜、雪里蕻、青菜 1 DB3308/T 018—2018 4.2 富硒土壤分级 将与农产品相对应的富硒土壤分为三级（表 2），其中一级适宜性最强，即同时满足二类、三类富 硒农产品的生产要求。 表2 富硒土壤分级标准及适宜范围 富硒土壤分级 可能满足富硒的农产品类别 一级 一类：稻米、油菜籽、水果类葡萄、梨 二级 二类：莲子、豆类、番薯类 三级 三类：西兰花、包心菜、雪里蕻、青菜 a) 一级富硒土壤：能满足生产粮粮食、水果类富硒农产品的土壤硒含量范围； b) 二级富硒土壤：能满足生产豆类富硒农产品的土壤硒含量范围； c) 三级富硒土壤：能满足生产蔬菜类富硒农产品的土壤硒含量范围。 5 标准值 富硒土壤评价标准值应符合表 3 要求。 表 3 富硒土壤评价标准值 表土 pH 值 6 一级 全量硒 单位为 mg/kg 二级 有效态硒 全量硒 三级 有效态硒 0.55～0.45 全量硒 >7.0 0.65～0.55 6.0～7.0 0.75～0.65 5.0～6.0 0.85～0.75 0.65～0.75 0.55～0.65 <5.0 0.85～3.0 0.75～3.0 0.65～3.0 0.050～0.020 0.55～0.65 有效态硒 0.45～0.35 ≥0.015 0.45～0.55 ≥0.010 调查分析方法 6.1 调查方法 参照国土资源部中国地质调查局《多目标区域地球化学调查规范》 （DD2005-01）中的采样方法进行， 2 2 2 采样密度每 3.33 hm 采集 1 件样品，不足 3.33 hm ，按 3.33 hm 计。土壤样品的采集、处理和储存按 NY/T 1121.1 规定执行。 6.2 分析方法 检验富硒土壤指标分析方法按表 4 执行 表 4 富硒土壤指标分析方法 7 指标 测定方法 检出限（mg/kg） 分析方法 pH 玻璃电极法 0.1 NY/T 1121.2-2006 全硒 原子荧光分光光度法 0.01 附录 A 有效态硒 原子荧光光谱法 0.001 附录 B 认定 富硒土壤的认定，由县级以上土地行政主管部门会同农业部门根据本标准组织认定，并建立富硒土 壤资源档案。 2 DB3308/T 018—2018 附录 A （规范性附录） 土壤中全硒的测定 原子荧光分光光度法 A.1 适用范围 本方法适用于土壤样品中全硒的测定。 测定范围：硒 0.01mg/kg～10 mg/kg。 检出限：硒 0.01 mg/kg。 A.2 方法提要 试样经硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后，用盐酸在一定温度下将硒（VI）还原为硒（IV），再以硼氢 化钾为还原剂，上机测定硒（IV），从而计算出硒的全量。 A.3 仪器和设备 A.3.1 原子荧光分光光度计。 A.3.2 硒特制空心阴极灯。 A.3.3 控温电热板。 A.3.4 分析天平（±0.1mg）。 A.4 试剂 A.4.1 盐酸 1.19g/mL（GR）。 A.4.2 硝酸 1.42g/mL GR）。 A.4.3 高氯酸 1.66g/mL（GR）。 A.4.4 氢氟酸 1.15g/mL AR）。 A.4.5 硼氢化钾（AR）溶液（10g/L）：称取 10.0g 硼氢化钾（KBH4）溶于氢氧化钾溶液（4g/L）中, 定溶到 1000mL。 A.4.6 三氯化铁（AR）溶液[ρ(Fe)=10g/L]：称取 24.36gFeCl3·6H2O 溶于 50mL 盐酸，用水稀释至 500mL，混匀。 A.4.7 硒标准液(1.0mg/L)：准确吸取 100mg/L 的硒国家标准溶液 1.00mL 于 100mL 容量瓶中，用稀盐 酸（1+9）定容至刻度。 A.4.8 硒标准工作液(0.1μg/mL)：准确吸取硒标准液（A.4.7）10mL 于 100mL 容量瓶中，用稀盐酸（1+9） 定容至刻度。 A.5 分析步骤 A.5.1 试料量：称取 0.2500 克试样。 A.5.2 空白：随同试料做双份空白试验 A.5.3 样品分解 将试样（A.5.1）置于聚乙烯坩埚中，少量水润湿，加入 10mL 硝酸（A.4.2） 、2mL 高氯酸（A.4.3）、 5mL 氢氟酸（A.4.4），于电热板上加热至冒白烟，取下稍冷，加入 10mL 盐酸（A.4.1），用电热板余温 微沸 1～2 分钟，取下冷却，加入 2mL 三氯化铁溶液（A.4.6） ，移入 25mL 比色管中，水稀至刻度。 3 DB3308/T 018—2018 A.5.4 测定 按表 A1 调节好仪器参数。 表 A1 仪器参数 元素 负高压 灯电流 炉温 载气流量 进样方式 Se 320V 80 mA （850～900）℃ 600mL∕min 间断式 取试料清液（A.5.3），以硼氢化钾溶液（A.4.5）为还原剂，上机测定硒的荧光强度，从相应的标 准工作曲线上查出硒的量。 A.5.5 标准工作曲线的绘制 分取 0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL 标准工作液（A.4.8）于 50mL 容量瓶中，加入 10mL 盐酸（A.4.1）和 5mL 三氯化铁溶液（A.4.6），加水稀释至刻度摇匀，此溶液 25 毫升含硒为 0.0、0.01、 0.025、0.05、0.1、0.2、0.25μg。按（A.5.4）条件及程序上机测量硒的荧光强度。以硒的荧光强度 为纵坐标，对应硒标准溶液中硒的量为横坐标，绘制标准工作曲线。 A.6 分析结果的计算 按下式计算分析结果 w（Se）=( m﹣m0)∕(ms·k) 式中： w（Se）—土壤中硒的质量分数（mg/kg） ； m—从标准曲线上查得试液中硒的量（μg∕25mL）； m0—从标准曲线上查得空白溶液中硒的量（μg∕25mL）； mS—试料量（g）； k—稀释系数。 4 DB3308/T 018—2018 附录 B （规范性附录） 土壤中有效态硒测定 原子荧光光谱法 B.1 适用范围 本方法适用于土壤样品有效态硒的测定。 测定范围：硒 0.001 mg/kg～10 mg/kg。 检出限：硒 0.001 mg/kg。 B.2 方法提要 对于 pH 大于 7.5 碱性的土壤样品，加入 25℃±1℃浓度为 0.005M 的 DTPA 浸提剂，在 25℃±1℃室 温下，震荡、过滤，取上清液测定。 对于 pH 小于等于 7.5 的中酸性的土壤样品，加入 25℃±1℃浓度为 0.4M 的硝酸浸提剂，在 25℃± 1℃室温下，震荡、过滤，取上清液测定。 B.3 仪器和设备 B.3.1 原子荧光分光光度计。 B.3.2 往复式振荡器。 B.3.3 控温电热板。 B.3.4 电子天平（±10mg）。 B.4 试剂 B.4.1 盐酸：1.19g/mL GR）。 B.4.2 硝酸：1.42g/mL GR）。 B.4.3 0.005M DTPA（二乙烯三胺五乙酸）: 称取二乙烯三胺五乙酸｛HOOCH2N[CH2CH2N(CH2COOH)2 ]2｝ 1.9668g，溶于温热的蒸馏水中，稀释到 1000mL。 B.4.4 0.4M 硝酸: 取 25mL 硝酸（B.4.2）稀释到 1000mL。 B.4.5 硼氢化钾（AR）溶液（10g/L）：称取 10.0g 硼氢化钾（KBH4）溶于氢氧化钾溶液（4g/L）中, 稀释到 1000mL。 B.4.6 三氯化铁（AR）溶液[ρ(Fe)=10g/L]：称取 24.36gFeCl3·6H2O 溶于 50mL 盐酸，用水稀释至 500mL，混匀。 B.4.7 硒标准液(1.0mg/L)：准确吸取 100mg/L 的硒国家标准溶液 1.00mL 于 100mL 容量瓶中，用稀盐 酸（1+9）定容至刻度。 B.4.8 硒标准工作液(0.1μg/mL)：准确吸取硒标准液（B.4.7）10mL