黑龙江省地方标准 DB23/T3602—2023 石墨矿化学分析方法 钾、钠、硅含量测定偏硼酸锂熔融- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2023-08-28发布 2023-09-27实施 黑龙江省市场监督管理局  发布ICS29.050 CCSQ51 23 DB23/T3602—2023 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4原理................................................................................1 5试剂或材料..........................................................................1 6仪器和设备..........................................................................2 7样品................................................................................2 8分析步骤............................................................................2 9试验数据处理........................................................................4 10精密度.............................................................................4 11质量保证和质量控制.................................................................4 附录A（资料性）单元素标准储备溶液的配制..............................................6 附录B（资料性）仪器参考工作条件......................................................7 DB23/T3602—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。 本文件由黑龙江省石墨产品标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：黑龙江全测检验有限公司、鸡西市石墨产品质量监督检验检测中心[国家石墨产 品质量检验检测中心（黑龙江）]、中国地质调查局哈尔滨自然资源综合调查中心。 本文件主要起草人：吕国良、卢兵、高成伟、张婷婷、杨琳、李洋、李锋、潘云升、李雷、张兵兵 刘玉华、刘莉、商金鹏、林岚、李宇、张淇、孟军、姜综博、范大伟。 DB23/T3602—2023 1石墨矿化学分析方法 钾、钠、硅含量测定偏硼酸锂熔融- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件规定了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定石墨矿中钾、钠、 硅的含量。 方法检出限及测定范围符合表1的规定。 表1方法检出限及测定范围 单位：% 分析元素 方法检出限 测定范围 K 0.058 0.19～3.0 Na 0.037 0.12～3.0 Si 0.042 0.14～30.0 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解，用盐酸溶液通过超声波振荡溶解熔盐。样品溶液经雾化由载气 引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发出特征光谱，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素 的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算样品中的待测成分的含量。 5试剂或材料 DB23/T3602—2023 25.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。 5.2无水偏硼酸锂，分子式LiBO2，纯度：99.99%，CAS：13453-69-5。 5.3盐酸=1.19g/mL。 5.4盐酸溶液（1+1）：水（5.1）和盐酸（5.3）1:1混合。 5.5盐酸溶液(5+95)：水（5.1）和盐酸（5.3）95:5混合。 5.6偏硼酸锂溶液(偏硼酸锂）=8g/L：称取8.0g无水偏硼酸锂（5.2）置于200mL烧杯中，加入盐 酸溶液（5.5）溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.5）稀释至刻度，摇匀。 5.7单元素标准储备溶液：具体配制参见附录A,也可使用市售有证单元素标准溶液。 5.8单元素标准中间液（=100µg/mL）：分别移取25.00mL的标准储备液（5.7）于250mL的容量瓶 中，用盐酸溶液（5.5）稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯或聚丙烯瓶中，密封保存。 5.9氩气：纯度不低于99.996%。 注：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 6仪器和设备 6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.2超声波清洗器。 6.3高温马弗炉：最高温度1000℃；控温精度：±10℃。 6.4精密鼓风干燥箱：最高温度300℃。 6.5铂坩埚：25mL。 6.6聚四氟乙烯烧杯:250mL。 6.7分析天平：精度0.1mg。 6.8试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 7样品 7.1按照GB/T14505的相关规定，样品粒径应小于74µm。 7.2样品应在105℃±5℃预干燥2h～3h，置于干燥器中，冷却至室温。 7.3称取0.25g样品，精确至0.1mg，为分析用样品。 8分析步骤 8.1空白分析 随同样品进行不少于双份空白分析，空白分析应与样品分析同时进行，采用相同的分析步骤，所用 试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 8.2验证分析 随同样品进行验证分析，验证分析与样品分析同时进行，采用相同的分析步骤，用和样品基体相似、 含量相近的国家标准物质作为验证分析用样品。 8.3平行分析 DB23/T3602—2023 3随同样品进行平行分析，平行分析与样品分析同时进行，采用相同的分析步骤。 8.4试样分解 将样品（7.3）置于事先铺有1g偏硼酸锂（5.2）的铂坩埚中，用细塑料棒或铂丝将试样与偏硼酸 锂混匀，再覆盖1g偏硼酸锂（5.2），放入马弗炉（6.3）中，从室温升至950℃熔融2h～3h，熔 融过程中摇动坩埚1次～2次。熔融完全后，取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯（6.6）中，在烧杯中 加入盐酸溶液（5.5）150mL，烧杯放入已加入去离子水的超声波清洗器（6.2)中，超声振荡溶解，溶 解完全后，将溶液转移至预先加有25mL盐酸溶液（5.4)的250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度， 摇匀。 注：冷却后将溶液转移至预先加有25mL盐酸溶液（5.4）的250mL容量瓶中，被测溶液不可直接转移至纯水中，否 则易导致溶液浑浊。 8.5校准溶液系列的配制 用标准储备溶液（5.7）及单元素标准中间液（5.8）稀释成表2和表3中的校准溶液系列，用偏硼 酸锂溶液（5.6）定容，摇匀备测。 表2校准溶液系列 单位：µg/mL 8.6样品分析 8.6.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见表B.1），仪器启动后至少稳定30min。 8.6.2设置分析程序，选择元素和波长（参见表B.2），编制样品分析表。 8.6.3校准曲线绘制：以混合溶液（5.6）为校准空白零点，用多个浓度水平的多元素混合校准溶液系 列（表3）建立校准曲线。校准曲线每点数据采集至少3次，取平均值。 表3校准溶液系列2 单位：µg/mL标准编号 元素 浓度 标准溶液1 K、Na 0 标准溶液2 K、Na 1 标准溶液3 K、Na 5 标准溶液4 K、Na 10 标准溶液5 K、Na 20 标准溶液6 K、Na 30 标准编号 元素 浓度 标准溶液7 Si 5 标准溶液8 Si 25 标准溶液9 Si 50 标准溶液10 Si 100 标准溶液11 Si 120 DB23/T3602—2023 48.6.4测定每批样品溶液时，同时测定空白分析（8.1）、验证分析（8.2）和平行分析（8.3）溶