ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2542-2014 肥料 总氮含量的测定 Fertilizers-Determination of total nitrogen content 行业标准信息服务平台 2014-03-24发布 2014-06-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2542—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、北京市肥料质量监督检验站。 本标准主要起草人：保万魁、孙又宁、刘蜜、刘善江、林茵、侯晓娜。 行业标准信息服务平台 NY/T-2542—2014 肥料总氮含量的测定 1范围 本标准规定了肥料总氮含量测定的蒸馏后返滴定法、蒸馏后直接滴定法、杜马斯燃烧法等试验方 法。 本标准适用于固体或液体肥料中总氮含量测定。本标准也适用于土壤调理剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 NY/T887液体肥料.密度的测定 3蒸馏后返滴定法 3.1原理 在碱性介质中直接蒸馏出氨或用定氮合金将硝酸根还原后直接蒸馏出氨；或在酸性介质中还原硝 酸盐成铵盐，在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出 氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返 滴定，测定总氮含量。 3.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。 3.2.1硫酸。 3.2.2盐酸。 3.2.3铬粉：细度小于250um 3.2.4五水硫酸铜。 3.2.5定氮合金（Cu：50%，Al:45%，Zn：5%）细度小于850μm。 3.2.6混合催化剂：分别将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜研磨，并充分混合。 息服务 3.2.7盐酸溶液：1+1。 3.2.8硫酸溶液：c(1/2HzSO)=0.5mol/L。 3.2.9氢氧化钠溶液：p(NaOH)=400g/L。 3.2.10氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。 3.2.11甲基红一亚甲基蓝混合指示剂：在约50mL乙醇中，加人0.10g甲基红，0.05g亚甲基蓝，溶 解后，用乙醇稀释到100mL，混匀。 3.2.12广泛pH试纸。 3.3仪器 3.3.1通常实验室仪器。 3.3.2温度可达400℃的多孔消化仪。 3.3.3定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装置。 NY/T 25422014 3.4试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于 洁净、干燥容器中。 3.5试样溶液的制备 3.5.1制备方法的选择 对已知氮形态样品可选择相应的制备方法；对未知氮形态样品，可直接选择还原消化法，或对氮形 态进行定性鉴定（参见附录A）后选择相应的制备方法。酸溶法适用于仪含铵态氮的样品；还原法适用 于仅含硝态氮，或仅含硝态氮和铵态氮两种形态氮的样品；消化法适用于所有不含硝态氮的样品；还原 3.5.2酸溶法 称取含总氮不大于235mg的试样0.2g~2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加人10mL水 和2mL盐酸溶液（3.2.7)，摇动，使试料溶解。 注：对于可能因挥发等造成损失的样品，称样、溶解等过程应迅速完成。 3.5.3还原法 称取含总氮不大于235mg、硝态氮不大于60mg的试样0.2g~2g（精确至0.0001g）于消化（蒸 馏）管中，加人70mL水，摇动，待试样溶解后，加入3g定氮合金（3.2.5），将消化（蒸馏）管连接到准备 就绪的定氮蒸馏仪（3.3.3）上。在连接好所有装置后加人20mL氢氧化钠溶液（3.2.9），静置10min后 蒸馏。 3.5.4消化法 称取含总氮不大于235mg的试样0.2g~2g（精确至0.0001g）于消化（蒸馏）管中，加入0.5g五 水硫酸铜（3.2.4），小心加人10mL硫酸（3.2.1)，插上长颈玻璃漏斗，置于消化仪（3.3.2)上，温度设为 380℃，消化至呈清亮或灰白色后，再加热20min后停止，待消化（蒸馏）管冷却至室温后小心加人70mL 水。当样品含有机态氮时，用2g混合催化剂（3.2.6)代替0.5g五水硫酸铜（3.2.4)。 3.5.5还原消化法 称取含总氮不大于235mg、硝态氮不大于60mg的试样0.2g~2g（精确至0.0001g）于消化（蒸 馏）管中，加人5mL水，摇动，待试样溶解后，加入1.2g铬粉（3.2.3)、7mL盐酸（3.2.2)，静置5min~ 10min，插上长颈玻璃漏斗。将消化（蒸馏）管置于消化仪上，调温度为100℃，加热至沸腾并产生大量墨 绿色泡沫后，继续加热2min~3min，冷却至室温。加人2g混合催化剂（3.2.6），小心加人10mL硫酸 （3.2.1），插上长颈玻璃漏斗。之后将消化（蒸馏）管置于消化仪上，逐渐升温至200℃～250℃，待墨绿 色泡沫明显减少或消失后，升温至380℃进行消化。消化过程中应不断摇动消化管，保证管内溶液沉淀 不结块。消化至试样溶液呈紫红色后，再加热20min后停止，待消化（蒸馏）管冷却至室温后小心加人 70 mL水。 注：加人10mL硫酸后，可浸泡过夜再进行消化。 3.6蒸馏 于500mL锥形瓶中准确加入50.0mL硫酸溶液（3.2.8）和4滴～5滴甲基红一亚甲基蓝混合指示 剂（3.2.11），放置锥形瓶于蒸馏仪器氨液接收托盘上。将消化（蒸馏）管与定氮蒸馏仪（3.3.3）蒸馏头相 输出管口的液滴，如不显示碱性则结束蒸馏。 注：氢氧化钠溶液（3.2.9)加入量应在能中和试样溶液制备过程中加人酸量的基础上多加20mL为宜。 3.7滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.10)返滴定过量的硫酸至溶液刚呈灰绿色。 2 NY/T 2542—2014 3.8空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液。 3.9分析结果的表述 总氮(N)含量以质量分数の计，数值以百分率表示，按式(1)计算。 (1) m 式中： Vi 空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试样时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试样及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0. 014 01 -氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； m 试料的质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。 3.10允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。 4蒸馏后直接滴定法 4.1原理 在碱性介质中直接蒸馏出氨或用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨；或在酸性介质中还原硝酸 盐成铵盐，在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出 氨。将氨吸收在硼酸溶液中，在甲基红一溴甲酚绿混合指示剂存在下，用硫酸标准滴定溶液直接滴定， 测定总氮含量。 4.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。 4.2.1硼酸溶液:p(H,BO)=20g/L。 4.2.2硫酸标准滴定溶液：c(1/2H,SO4)=0.5mol/L。 4.2.3甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：在约50mL乙醇中，加入0.07g甲基红、0.10g溴甲酚绿，溶解 准信息服 后，用乙醇稀释到100mL，混匀。V 4.3仪器 4.3.1通常实验室仪器。 4.3.2温度可达400℃的多孔消化仪。 4.3.3全自动定氮仪、定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装置。 4.4试样的制备、试样溶液的制备和蒸馏 除向500mL锥形瓶中加入50mL硼酸溶液（4.2.1)和4滴~5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 （4.2.3)外，其他试样的制备、试样溶液的制备、蒸馏等过程分别同3.4、3.5和3.6。 注：用全自动定氮仪测定还原法制备的试样溶液时，需设定延时10min以上。 4.5滴定 用硫酸标准滴定溶液（4.2.2)直接滴定接收液至溶液刚呈紫红色。 注：全自动定氮仪测定时，蒸馏和滴定等步骤自动完成。 4.6空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液。 3 NY/T 2542—2014 4.7分析结果的表述 总氮（N）含量以质量分数计，数值以百分率表示，按式（2)计算。 (2) m 式中： V: 测定试样时，使用硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V4 空白试验时，使用硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试样及空白试验时，使用硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 0.01401氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； m 试料的质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。 4.8允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1要求。 表1 总氮质量分数，% ≤10.00 >10. 00 平行测定结果的绝对差值，% ≤0.20 不同实验室结果的绝对差值，% ≤0.40 <0.50 5杜马斯燃烧法 5.1原理