ICS 13.060.45 Z 51 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 9104—2011 渔业水域中甲胺磷、克百威的测定 气相色谱法 Determination of methamidophos and carbofuran in fishery waters by gas chromatography 行业标准信息服务平台 2011-09-01发布 2011-12-01实施 中华人民共和国农业部 发布 SC/T 9104—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会（SAC/TC156)归口。 本标准起草单位：农业部环境质量监督检验测试中心（天津）。 本标准主要起草人：刘潇威、买光熙、王璐、张利飞、李卫建、李凌云、吕俊岗。 行业标准信息服务平台 I SC/T 9104—2011 渔业水域中甲胺磷、克百威的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了渔业水域中甲胺磷和克百威残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于渔业水域水体中甲胺磷和克百威残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SC/T9102渔业生态环境监测规范 3原理 永样中甲胺磷用乙腈和乙酸乙酯提取，克百威经C18柱吸附后用丙酮洗脱，用配有氮磷检测器 (NPD)的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.1丙酮，色谱纯。 4.2丙酮。 4.3乙腈。 4.4乙酸乙酯。 4.5氯化钠：140℃烘4h。 4.6 无水硫酸钠：450℃烘4h，冷却后置于干燥器中。 4.72 农药标准品：甲胺磷，纯度≥98%；克百威，纯度≥99%。 4.8标准储备液：准确称取100.0mg农药标准品，置于100mL容量瓶中，用丙酮（4.1)定容至刻度，配 置成质量浓度为1000mg/L的标准储备液。 4.9标准工作溶液：使用时根据需要，用丙酮（4.2)将标准储备液（4.8)稀释至适当质量浓度的标准工 作液。 4. 10 0固相萃取柱：C8，500mg，3mL。 行业标准信息服务平台 5仪器 5.1气相色谱仪：附氮磷检测器。 5.2固相萃取装置。 5.3氮吹仪。 5.4电动振荡器。 5.5旋转蒸发仪。 5.6真空泵。 SC/T 9104—2011 5.7旋涡混合器。 6样品的采集和制备 水质样品的采集和制备按SC/T9102规定的方法执行。 7分析步骤 7.1提取和净化 7.1.1甲胺磷的提取 量取50mL试样于250mL具塞锥形瓶中，加人约10g的氯化钠。摇匀后，加人40.0mL乙腈。混 匀后，再加人70ml乙酸乙酯，于振荡器上振荡提取10min后，倒人250mL分液漏斗中，静置分层。上 层有机相通过装有少量无水硫酸钠的玻璃漏斗后收集于500mL圆底烧瓶中；下层水相按以上步骤用 40mL乙睛和50mL乙酸乙酯重复提取一次后，下层水相再用30mL乙酸乙酯提取一次。上层有机相 均通过无水硫酸钠脱水后收集于同一圆底烧瓶中，待浓缩。 7.1.2克百威的提取和净化 用10mL甲醇分两次预淋洗Cig柱，每次浸润5min，开启真空泵。负压抽干后，再用5mL蒸馏水 浸洗Ci8柱。调节固相萃取装置上的流速开关，将制备好的500mL试样以5mL/min的流速加人到活 化好的C18柱。过完柱后，用5mL蒸馏水洗涤柱子，将水抽干，用15mL丙酮洗脱，洗脱流速控制在 2mL/min以下，洗脱液收集于15mL离心管中，待浓缩。 7.2浓缩 7.2.1甲胺磷的浓缩 将盛有提取液的圆底烧瓶安装于旋转蒸发仪上，在35℃水浴条件下减压蒸发至近干。用5mL丙 酮分3次冲洗圆底烧瓶，并转移至5mL刻度试管中，50℃下氮气流吹至少于1mL。最后，用丙酮定容 至1.0mL,待测。 7.2.2克百威的浓缩 将盛有洗脱液的离心管置于氮吹仪上，在50℃水浴条件下氮气流吹至少于2mL，用丙酮定容至 2.0 mL,待测。 7.3测定 7.3.1色谱参考条件 7.3.1.1色谱柱 HP-5石英毛细管柱，30mX0.53mm×1.50μum，或相当极性色谱柱。 7.3. 1.2温度 进样口，220℃；检测器，300℃；柱箱，150℃（2min)8℃/min250℃（10min）。 7.3.1.3气体流速 载气：氮气，纯度≥99.99%，流速为6mL/min； 燃气：氢气，纯度≥99.99%，流速为3mL/min； 信息服务平 助燃气：空气，流速为60mL/min。 7.3.1.4进样方式 不分流进样。 7.3.2测定 分别吸取各质量浓度标准工作溶液和待测样品1.00L注人色谱仪，外标法定量。 7.3.3空白试验 2 SC/T 9104—-2011 除不加试样外，按上述步骤进行空白测定。 8结果计算 8.1定性 以样品中未知组分的保留时间(RT)分别与标样的保留时间(RT)相比较。如果样品中某组分的保 留时间与标样中某一农药的保留时间相差在士0.05min内的，可认定为该农药。甲胺磷和克百威的参 考保留时间分别为3.25min和9.45min。空白样品、标准溶液及样品添加的色谱图参见附录A。 8.2计算 水样中农药残留量用质量分数w计，单位以毫克每升（mg/L)表示，按式(1)计算： A Xp, X V2 W= (1) VIXA, 式中： -水样中农药残留量含量，单位为毫克每升(mg/L)； 一样品中被测农药的峰面积； A- A,一一农药标准溶液中被测农药的峰面积; 一标准溶液中农药的含量，单位为毫克每升(mg/L)； Vi——水样的体积,单位为毫升(mL); V2—一样品定容体积，单位为毫升（mL）。 9精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。 10线性范围 本方法甲胺磷的线性范围为0.1mg/L～50.0mg/L，克百威的线性范围为0.01mg/L~5.00mg/ L。 11回收率 本方法甲胺磷的回收率为75.4%～98.2%，克百威回收率为81.0%～92.2%。 12检出限 本方法甲胺磷的检出限为0.01mg/L,克百威的检出限为0.001mg/L。 行业标准信息服务平 3 SC/T 9104—2011 附录A (资料性附录) 空白样品、标准溶液及样品添加的色谱图 A. 1 空白样品色谱图见图A.1。 NPD2 B.(YUYEIB5090624D) pA7 1400 1200 000 1 800 -009 400 200 6 12 14 min 0 2 10 图A.1 空白水样色谱图 A.2甲胺磷、克百威标准样品色谱图见图A.2和图A.3。 NPD2B.(YUYEI51123002.D) pA7 100 80寸 60 40 20 8 12 14 0 2 6 10 4 uru 图 A.2 甲胺磷标准溶液色谱图 NPD2B.(YUYEIB5091307.D) E yd 9.445 100 80 60↓ 40 20 01 0 2 4 6 10 12 14 8 min 图A.3克百威标准溶液色谱图 3甲胺磷、克百威样品添加色谱图见图A.4和图A.5。 A. 3 4 SC/T 9104—2011 NPD2B.(DNHPCHEM\I\DATAIYUYEI51123008.D) pA 1 .304 300 250 200 150 100 50- 8 10 0 6 12 14 min 2 图A.4甲胺磷样品添加色谱图 NPD2 B.(YUYE\B5101207 D) -9.484 0 2 4 6 8 10 12 14 min 图 A.5 克百威样品添加色谱图 行业标准信息服务平台 5