ICS 11. 100 SN X 80 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.24—2020 烟花爆竹用烟火药剂×第24部分： 砷含量的测定，原子荧光法 Pyrotechnic composition used for fireworksPart 24: Determination of arsenic content Atomic fluorescence spectrometry (AFS) 业标准信息服务平台 以正式 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T1732.24—2020 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为以下24个部分： 第1部分：钡含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定； 第14部分：糊精的定性检测方法； 文本为准 第15部分：聚氯乙烯的检测方法； 第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法； 第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法； 第18部分：氯化石蜡的检测方法； 第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法； 第20部分：锁含量的测定火焰原子吸收法； 第21部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铅、铬、镉、汞和的定性检测能量色散型X射线荧光光谱法； 第23部分：铅、铬、镉、汞和砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第24部分：砷含量的测定原子荧光法。 本部分为SN/T1732的第24部分。 本部分按照GB/T1.1一2020给出的规则起草。 本部分由中国人民共和国海关总署提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国南宁海关。 服务平台 本部分主要起草人：商杰、黄承兴、彭晓凤、严春、肖焕新。 以正式出版文本为准 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 烟花爆竹用烟火药剂第24部分： 砷含量的测定原子荧光法 SN/T 1732.242020 * 中国海关出版社有限公司出版发行 务平台 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 网址www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16印张0.5字数14千字 2020年10月第一版2020年10月第一次印刷 印数1—500 * 书号：155175·57定价14.00元 SN/T1732.242020 烟花爆竹用烟火药剂第24部分： 砷含量的测定原子荧光法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的 烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃； d）剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁。 1范围 本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定。测定范围：砷含量（以砷的质量分数计）不 天于0.1% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢硝化，用常压微波消解，试料中可能存在的五价砷 用硫脲或抗坏血酸还原成三价碎，再用硼氢化钾（钠）将神离子还原为砷化氢，用氩气将砷化氢 载入石英原子化器中分解为原子态砷，在碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强 度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较可定量检测。 As,0,+H,02+6Ht= 3As*+4H,0+02↑ As$++BH++OH- +Ass 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 4.1无水乙醇。 4.2丙酮：分析纯，密度0.788g/mL（25℃）。 4.3硝酸：优级纯，密度1.420g/mL（25℃）。 SN/T1732.24—2020 4.4硝酸溶液：量取100mL硝酸（4.3），再加入500mL水混合而成 4.5盐酸：优级纯，密度1.189g/mL（20℃）。 4.630%双氧水：密度1.111g/mL（20℃C） 4.710%抗坏血酸+10%硫脲混合液：称取抗坏血酸10.0g、硫脲10.0g，用100mL水溶解， 用时现配。 4.8硼氢化钾溶液（1.0%）：先称取0.5g氢氧化钾放人水中，待完全溶解后，加入已称量好的 1.0g硼氢化钾，溶解后摇匀，定容至100mL，用时现配。 4.9氢氧化钾溶液（100g/L）：先称取50g氢氧化钾放人水中，待完全溶解后，定容至500mL。 4.10盐酸溶液（载流液）：量取100mL盐酸（4.5），用水定容至1000mL。 4.11 砷标准溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准物质。 4.12砷标准溶液（50mg/L）：准确量取5mL砷标准溶液（4.11），用盐酸溶液（4.10）定容至 100 mL。 4.13标准溶液（1mg/L）：准确量取2mL砷标准溶液（4.12），用盐酸溶液（4.10）定容至 100 mL 4.14砷标准溶液（100μg/L）：准确量取5mL砷标准溶液（4.13），加人10mL10%抗坏血酸+ 10%硫脲混合液（4.7），用盐酸溶液（4.10）定容至50mL。 4.15高纯氩气：99.99%以上。 5仪器 5.1石 砂芯埚：4号。 5.2 5.3分析天平：精度为0.1mg。 5.5常压微波消解仪。 5.6 6试样的制备 6.1# 按照GB/T15813—1995中第4章的规定制备试样。 7分析步骤 7.1试液的制备 7.1.1 称取2.0g试样（精确至0.1mg），置于洁净干燥的4号砂芯埚（5.1）中，用100mL无 水乙醇（4.1）分5次加人砂芯（5.1）中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮（4.2）分5次洗涤滤渣， 静置使砂芯埚中的无水乙醇（4.1）和丙酮（4.2）基本挥发。 7.1.2将砂芯埚（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0mL 预消化30min，待放出气泡不剧烈时，再加人2.0mL硝酸（4.3）和2.0mL双氧水（30%）（4.6）， 按设定程序微波消解、赶酸 7.1.3结束后取出冷却，将消解好的样品转移至50mL容量瓶，并用超纯水多次润洗，量人5.0mL 盐酸（4.5），然后再加入10mL10%抗坏血酸+10%硫脲混合液（4.7），用超纯水定容至刻度。 静置30min，检测前摇匀。 2 SN/T1732.24—2020 7.2空白实验 按7.1步骤制备空白溶液，也应加人盐酸（4.5）和10%抗坏血酸+10%硫脲混合液（4.7）。 7.3标准曲线绘制 7.3.1系列标准溶液的制备：将主标准溶液100μg/L自动稀释至0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、 50μg/L、100μg/L形成系列标准溶液。 7.3.2系列标准溶液荧光度的测定：启动原子荧光光谱仪（5.4），使仪器运行充分稳定，选择仪 器最佳测试条件（参见附录A）。按顺序吸人砷标准溶液、硼氢化钾溶液（4.8）和载流液（4.10）， 测定其荧光值。 准溶液的荧光强度为纵坐标作图，即得标准曲线。 7.4试液的测定 按标准曲线优化的测试条件，每种试验溶液测3次，在相同条件下做空白试验。 8结果计算 1×(-5) W= :(1) 1 000xm 式中： 砷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； 一从标准曲线中读出的试液中神浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； 15 -从标准曲线中读出的空白溶液中砷浓度的数值，单位为微克每升（μg/L） 0 -试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）； V -试料的质量的数值，单位为克（g）； m- f—稀释系数。 两次平行测定结果的相对偏差不超过10%，结果取两次平行测定结果的平均值，结果表示按 照GB/T8170的规则保留3位有效数字。