ICS 67.050 SN CCS C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2073—2022 代替SN/T2073—2008 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量 的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of seven neonicotinoid pesticides residues in food of plant origin for exportLC-MS/MS method 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T 2073—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。 本文件代替SN/T2073一2008《进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法液相色谱串联质 谱法》，与SN/T2073一2008相比，主要技术变化如下： 液相色谱-质谱/质谱 法”，相应英文名称进行修改（见文件名称）； b) 将“本标准适用于毛豆、西兰花、萝卜、板栗、大米、辣椒和茶叶中吡虫啉残留量的检测”修改为 啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫和噻虫啉残留量的检测”（见第1章）； c）增加“规范性引用文件”（见第2章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院。 本文件主要起草人：谢文、侯建波、黄超群、钱艳、洪灯、李杰、祝泽龙 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： -SN/T2073—2008。 1 SN/T 2073—2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的 测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件规定了植物源性食品中多种烟碱类农药残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于苹果、洋葱、萝卜、板栗、橙子、结球甘蓝、大米、辣椒、毛豆和茶叶中呋虫胺、烯啶虫胺、 噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫胖和噻虫啉残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 3术语和定义 4方法提要 样品经乙晴提取，通过N-乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合型或TPT固相萃取柱对提取 液进行净化，采用液相色谱-质谱/质谱仪检测，内标法定量。 试剂和材料 5 除非另有说明，所用试剂均为分析级，水为符合GB/T6682规定的一级水 5.1乙腈：色谱纯。 5.2甲酸：色谱纯。 5.3甲苯：色谱纯。 5.4甲醇：色谱纯。 5.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 5.60.15%甲酸溶液：量取1.5mL甲酸（5.2）和900mL水，混匀，定容至1000mL。 5.7呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫、噻虫啉标准品：纯度大于等于99.0%，见附 录A表A.1。 5.8呋虫胺-D、噻虫嗪-D、噻虫胺-D、吡虫啉-D、啶虫胖-D:、噻虫啉-D,标准品纯度大于等于97.0%。 1 SN/T 2073—2022 5.9标准储备溶液：分别准确称取适量标准品（5.7）于容量瓶，用乙睛（5.1）配制成1.0mg/mL的标 准储备液，于0℃～4℃冰箱内储存，有效期6个月。 5.10同位素内标标准储备溶液：准确称取适量标准品（5.8）于容量瓶，用乙睛（5.1）配制成1.0mg/ mL的标准储备液，于0℃～4℃冰箱内避光储存，有效期6个月。 5.11混合标准中间液：取上述标准储备液适量（5.9），用乙睛（5.1）配制成10ug/mL的混合标准溶 液，于0℃～4℃冰箱内避光储存，有效期3个月。 5.12同位素内标混合标准中间液：取上述标准储备液适量（5.10），用乙睛（5.1）配制成10μg/mL的 混合标准溶液，于0℃～4℃冰箱内避光储存，有效期3个月。 5.13标准工作溶液：临用前用乙睛-0.15%甲酸（3十7，体积比）将混合标准中间液（5.11）和同位素内 标混合标准中间液（5.12）稀释至适当浓度作为混合标准工作液，于0℃～4℃冰箱内避光储存。临用 前采用空白基质溶液加标或溶剂配制线性工作曲线。 5.14无水硫酸钠柱：80mmX40mmi.d）筒形漏斗，底部垫5mm脱脂棉，再装40mm无水硫酸钠 (5. 5)。 次用5mL甲醇和5mL水预洗。 5.17 微孔滤膜：0.22μm，有机相。 6仪器和设备 6.2天平：感量为0.0001g和0.01g。 6.3固相萃取装置。 6.4离心机：大于等于3000r/min。 6.5旋涡混合器。 6.6减压浓缩仪。 具塞离心管：聚丙烯.15mL和50mL。 业标准食 6.7 7试样制备与保存 7.1总体要求 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生药物残留含量的变化 7.2水果、蔬菜、坚果 取200g代表性样品，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内，密 封，并标明标记。 7.3大米、茶叶 容器内，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份常温下保存。 1）非商业性声明：5.16所列TPT固相萃取柱为CleanertTPT（茶叶专用固相萃取柱）,并不涉及商业目的，鼓励标 准使用者尝试不同厂家或型号的固相萃取柱。 2 SN/T 2073—2022 8分析步骤 8.1提取 8.1.1苹果、洋葱、萝卜、板栗、橙子、结球甘蓝、大米、辣椒、毛豆 称取5g试样（精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中（大米加3mL水浸泡0.5h），加入20mL 乙腈（5.1），2000r/min，涡旋混合1min，以3000r/min离心5min，将上层乙腈提取液过无水硫酸钠 柱（5.14），收集于容量瓶中，样品残渣再加入20mL乙睛（5.1），重复上述操作，合并乙睛提取溶液，加 乙定容至50mL容量瓶中，待净化。 8.1.2茶叶 称取2g试样（精确到0.01g）置于50mL具塞离心管中，加3mL水浸泡0.5h，加入20mL乙睛 （5.1），2000r/min，涡旋混合1min，以3000r/min离心5min，将上层乙腈提取液过无水硫酸钠柱 （5.14），收集于容量瓶中，样品残渣再加入20mL乙（5.1），重复上述操作，合并乙提取溶液，加乙 睛定容至50mL容量瓶中，待净化。 8.2净化 8.2.1苹果、洋葱、萝卜、板栗、橙子、结球甘蓝、大米、辣椒、毛豆 乙烯基苯聚合型固相萃取柱中（5.15），控制流速1mL/min~2mL/min，再用5mL甲醇-水溶液（5+ 95，体积比）洗涤浓缩瓶，洗涤液过固相萃取柱（5.15），弃去流出液，抽干，用7mL甲醇洗脱，收集洗脱 液，洗脱液在40℃以下水浴减压浓缩至近干用1.0mL乙睛-0.15%甲酸（3十7，体积比）定容，混匀， 溶液过0.22μm滤膜（5.17），供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 8.2.2茶叶 将5.0mL提取液（8.1.2）转移至TPT固相萃取柱中（5.16），控制流速1mL/min~2mL/min，收 集洗出液，加10mL乙情甲苯溶液（3十1，体积比）洗脱，接收全部流出液，40℃以下水浴减压浓缩至近 你准信息服 干，用1.0mL乙睛-0.15%甲酸（3+7，体积比）定容，混匀，溶液过0.22um滤膜（5.17），供液相色谱-质 谱/质谱仪测定。 8.3测定 8.3.1液相色谱参考条件 8.3.1.2流动相：梯度洗脱程序见表1。 8.3.1.3流速：0.4mL/min。 8.3.1.4进样量：20μL。 3 SN/T 2073—2022 表1流动相梯度洗脱程序 时间/min 0.15%甲酸溶液/% 乙腈/% 0 75 25 3 20 80 5 20 80 8 75 25 15 75 25 8.3.2质谱/质谱参考条件 8.3.2.1离子源：电喷雾离子源。 8.3.2.2扫描方式：正离子扫描。 8.3.2.3检测方式：多反应监测（MRM）。 8.3.2.4雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测 要求，参考条件及监测离子对（m/z)参见附录B表B.1。 8.4定性 按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致 （变化范围在士2.5%之内）；样品中目标化合物的定性子离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液一致， 相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在待测化合物 表2定性确证时相对离子丰度的最大容许偏差 相对离子丰度(基峰) >50% >20%~50% >10%~20% %0> ±25% %09千 允许的相对偏差 ±20% ±30% 8.5定量 根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析.标准曲线工作液有5 个浓度水平，应包括零点。混合标准工作液和待测液中化合物的响应值应在仪器检测的线性响应范围 内。如果待测样液中化合物的响应值超过线性范围则应稀释后再进样分析。在上述色谱条件下烟碱类 农药的参考保留时间和标准溶液的选择性离子流图参见附录C图C.1 服务平台 9 空白试验 除不加试样外，均按第8章操作步骤进行。 10 结果计算和表述 用线性方程或按式（1）内标法计算试样中烟碱类农药的残留量，计算结果需扣除空白值： C,XV 1 X, ..(1) m 1000