SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4068—2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 Food contact materials-Regenerated cellulose film- Determination of solvent residue in coating- Headspace-gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4068—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李丹、许志钦、卓锦雪、王云玉、周明辉、刘莹峰、肖前、翟翠萍、郑建国。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4068—2014 食品接触材料再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的顶空-气相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于与食品接触的再生纤维素薄膜材料的涂层中18种溶剂残留量的测定。18种溶剂的 英文名称和化学文摘编号见附录A 2原理 采用顶空-气相色谱/质谱法对样品进行测定。根据各目标物的保留时间及质谱图定性，外标法 定量。 3试剂 3.1三乙酸甘油酯：分析纯，纯度≥99.5% 3.2乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、 纯度≥99%。 3.3标准贮备液：分别准确称取标准品1g（精确至0.1mg），置于25mL容量瓶内，用三乙酸甘油酯稀 释至刻度，充分摇匀。该贮备液中各组分浓度为40000mg/L。 3.4标准工作溶液：将标准贮备液用三乙酸甘油酯分别稀释2倍、5倍、10倍、20倍，与标准贮备液一 起，构成一组浓度分别为2000mg/L,4000mg/L、8000mg/L、20000mg/L、40000mg/L的标准工 准信息服务平台 作溶液系列。 4 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：带电子轰击电离源（EI） 4.2顶空自动进样器，带20mL顶空进样瓶。 4.3天平：感量0.1mg。 5分析步骤 5.1制样 取100cm²有代表性的样品作为试料，剪成1cm×2cm大小的条形碎片，放人顶空进样瓶内（尽量 与瓶底呈垂直状态，使纸条立于瓶内）。用微量进样器向瓶内壁加人10μL三乙酸甘油酯（避免与样品 1 SN/T4068—2014 接触），立即用压盖器封好瓶口，待测定。 5.2空白试验 除不加样品外，其他步骤同5.1。 5.3测定 5.3.1顶空-气相色谱/质谱测定参考条件 参见附录B。 5.3.2标准工作曲线 将标准工作溶液各取10μL，分别加人5个顶空进样瓶的底部，立即用压盖器密封好瓶口。按浓度 从低到高的顺序，依次进行顶空-气相色谱/质谱测定。以顶空瓶内各组分的质量（20μg、40ug、80ug、 200μg、400ug)为横坐标，相对应的响应值为纵坐标，进行线性回归，绘制标准曲线。 5.3.3顶空-气相色谱/质谱测定及阳性结果确证 用标准工作曲线对样品中的各组分进行校准，样品中各组分的响应值均应在仪器检测的线性范 围内。 确证。如果试料与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子 的种类和丰度比对其进行确证。 6结果计算 6.1单种溶剂残留量的计算 按式（1)计算样品中单种溶剂残留量： mi-mio X, = (1) 10S 式中： X: 样品中单种溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）； 从校准曲线计算得出的样品中单种残留溶剂的质量，单位为微克（μg)； mil mio 从校准曲线计算得出的空白样中单种残留溶剂的质量，单位为微克（ug）； 服务平台 10 单位由微克每平方厘米换算为毫克每平方分米的系数： s 试样面积，单位为平方厘米（cm²）。 6.2涂层中总溶剂残留量的计算 按式（2)计算样品中总溶剂残留量： X =EX: .......( 2 ) 式中: X—样品中总溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）； X，一一样品中单种溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm）。 取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。 2 SN/T4068—2014 7 测定低限 18种溶剂残留量的测定低限见表1。 表118种溶剂残留量的测定低限 序号 组分名称 测定低限/（mg/dm²） 1 环已烷 0.01 2 丙酮 0.01 3 四氢呋喃 0.02 4 乙酸乙酯 0.01 5 乙酸异丙酯 0.01 6 丁酮 0.01 7 异丙醇 0.01 8 0.02 9 乙酸丙酯 0.01 10 甲基异丁基酮 0.01 11 乙酸异丁酯 0.01 12 2-丁醇 0.01 13 正丙醇 0.02 14 甲苯 0.005 15 乙酸丁酯 0.01 16 正丁醇 0.02 17 乙二醇丁醚 0.02 18 M 乙二醇丁醚醋酸酯 0.02 标准信 8 精密度 服务平台 3 SN/T4068—2014 附录A （规范性附录） 18种溶剂的中文名称、英文名称和化学文摘编号 18种溶剂的中文名称、英文名称和化学文摘编号（CAS编号）见表A.1。 表A.118种溶剂的中文名称、英文名称和化学文摘编号 序号 中文名称 英文名称 CAS编号 1 环已烷 cyclohexane 110-82-7 2 丙酮 acetone 67-64-1 3 四氢呋喃 tetrahydrofuran 109-99-9 4 乙酸乙酯 ethyl acetate 141-78-6 乙酸异丙酯 isopropyl acetate 108-21-4 6 丁酮 methyl ethyl ketone 78-93-3 7 2-propanol 67-63-0 8 乙醇 ethanol 64-17-5 乙酸丙酯 propyl acetate 109-60-4 10 甲基异丁基酮 methyl isobutyl ketone 108-10-1 11 乙酸异丁酯 isobutyl acetate 110-19-0 12 2-丁醇 2-butanol 78-92-2 13 正丙醇 l-propanol 71-23-8 14 甲苯 toluene 108-88-3 15 乙酸丁酯 butyl acetate 123-86-4 16 正丁醇 1-butanol 71-36-3 17 乙二醇丁醚 ethyleneglycolmonobutylether 111-76-2 18 乙二醇丁醚醋酸酯 ethyleneglycol monobutyl ether acetate 112-07-2 信息服务平台 4 SN/T 4068—2014 附录B （资料性附录） 顶空-气相色谱/质谱（HS-GC/MS）测定参考条件 B.1 顶空条件 B.1.1 平衡温度：120℃。 B.1.2 平衡时间：45min。 B.1.3 传输线温度：160℃。 B.1.4 定量环温度：170℃。 B.2 GC/MS参考条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出HS-GC/MS分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： 色谱柱：固定相聚乙二醇，60m（柱长）X0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚）。 a) b) 进样口温度：250℃；分流比：5：1。 c) 载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流量：1.0mL/min。 d) 色谱-质谱接口温度：260℃。 e) 柱温：初始温度40℃，保持5min；以10℃/min速率升至250℃，保持5min。 f) 离子源温度：230℃。 g) 四级杆温度：150℃。 h) 溶剂延迟：为保护质谱仪灯丝，在19min后关闭质谱仪灯丝。 i) 质量扫描方式：全扫描（SCAN模式）和离子监测（SIM模式）。 j) SIM模式下质量采集参数：见表B.1。 表 B.1 SIM模式下质量采集参数 序号 组分名称 监测离子(m/） 离子丰度比 1 环已烷 41,56,69,84* 7:10:2:7 2. 丙酮 43*,58 3 : 2 3 四氢呋喃 41,42*,71,72 4:10:3:4 4 乙酸乙酯 43*,61,70,88 10 : 2: 1 : 1 5 乙酸异丙酯 43*,61,87 10: 2: 1 6 丁酮 43,57,72 101:3 7 异丙醇 45*,59 30:1 8 乙醇 31*,45 2:1 9 乙酸丙酯 43*,61.73 10:3:2 10 甲基异丁基酮 43*,58,85,100 10:3:1:1 11 乙酸异丁酯 43*,56.73 10:2:1 5