ICS 59. 080. 01 SN W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T52352020 进出口纺织品 19种含氯苯酚残 留量的测定 液相色谱一质谱法 Textiles for import and export Determination of the residual content of 19 chlorinated phenols - Liquid chromatography- mass spectrometry method 业标准信息服务平台 以正空 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T52352020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、青岛市产品质量监督检验研究院、中国检验检疫 科学研究院。 本标准主要起草人：高永刚、牛增元、孙立、叶曦雯、张艳艳、马强、王新、高绪慧、曲京武、 高山。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T52352020 进出口纺织品19种含氯苯酚残 留量的测定液相色谱一质谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用液相色谱－质谱法（LC-MS）测定纺织品中19种含氯苯酚（见附录A）的测 定方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中19种含氯苯酚的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 定量。 4试剂和材料 以正式 除非另有规定，所 所有试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2乙酸：色谱纯。 4.3含氯苯酚标准品：见附录A，纯度≥98%。 4.4乙酸铵：色谱纯。 4.55mmol/L乙酸铵溶液（含0.4%乙酸）：称取0.385g乙酸铵（4.4），移取4.0mL乙酸（4.2），用水 溶解并定容至1000mL，摇备用。 4.61000mg/L标准储备液：准确称取各酚类标准品0.025g（精确到0.1mg）于25mL容量瓶中，用甲 醇（4.1）稀释定容至刻度，混匀，棕色瓶盛装，在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。 4.7标准工作溶液：根据需要配制成适当浓度或组分的标准工作液。 51 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱仪（LC-MS）：配有电喷雾电离源（ESI）。 5.2分析天平：感量为0.1mg和1mg。 5.3元 超声波发生器：频率40kHz。 1 SN/T5235—2020 5.4旋转蒸发仪。 5.5样品瓶：40mL。 5.6鸡心瓶：100mL。 5.7注射器：2mL。 5.8有机滤膜：0.22μm。 6试验步骤 6.1样品制备 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。 6.2提取 称取1.0g（精确至1mg）试样，置于样品瓶（5.5）中，加人20mL甲醇（4.1）混匀后，于常温 下超声提取20min，提取液倒入鸡心瓶（5.6），样品残渣再分别用20mL甲醇（4.1）超声提取，合并 提取液于鸡心瓶（5.6）中，旋转蒸发仪（5.4）浓缩至近干，用甲醇（4.1）定容至1mL，混匀，经有 机滤膜（5.8）过滤后，高效液相色谱－质谱仪测定。 6.3空白试验 随同样品进行空白试验。 6.4测定 6.4.1测定条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a）色谱柱：Poroshell120SB-Cts，2.1mm×100mm（内径），粒径2.7μm或性能相当者。 b）柱温：40℃。 c）流动相：乙酸铵溶液（4.5）+甲醇（4.1），梯度洗脱程序见表1。 表 1 流动相梯度洗脱表 时间/min 流速/（mL/min） 乙酸铵溶液/% 甲醇/% 0.00 0.25 60 40 15.00 0.25 25 75 20.00 0.25 75 20.10 0.25 60 40 25.00 0.25 60 40 d）流速：0.25mL/min。 e）进样量：2μL。 f）电离方式：电喷雾电离，负离子扫描。 g）检测方式：离子扫描（SIM）模式。 2 SN/T5235—2020 h）其他质谱条件参见附录B。 6.4.2定性分析 在相同试验条件下，用液相色谱－质谱仪分别测定标准工作溶液和样品溶液，如果样品溶液的 质量色谱峰保留时间与标准工作溶液的一致（变化范围在2.5%以内），并且样品图谱中目标化合 物的定性离子对的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子对的相对丰度进行比较，如 果相对丰度偏差不超过表2规定的范围，则可判定样品中存在对应的待测物。 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% > 50 20~50 10 ~ 20 ≤10 允许的最大偏差/% ± 20 ± 25 ± 30 ± 50 6.4.3定量分析 按6.4.1的测定条件对待测样液进行测定，外标法定量。待测样液中含氯苯酚的响应值应在标准 曲线的线性范围内（参见附录C），超过线性范围时应稀释后再进行分析。 7结果计算 本为 按式（1）计算试样中各种酚类化合物含量，计算结果保留至小数点后2位。 (A-410XC Xi (1) AisXm 式中： X, 试样中含氯苯酚化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 样液中含氯苯酚化合物i的色谱峰面积； A, Aio 空白溶液中含氯苯酚化合物i的色谱峰面积； C 标准工作溶液中含氯苯酚化合物i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Ais 标准工作溶液中含氯苯酚化合物i的色谱峰面积； 试样质量，单位为克（g）。 m 8测定低限 9回收率和精密度 9.1回收率 本标准对19种含氯苯酚类化合物在0.05mg/L、0.5mg/L和5.0mg/L浓度水平的平均回收率为 80.3%~ 103.5%。 9.2精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行 3