ICS 59.080.01 SN W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 52372020 进出口纺织品 可萃取重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法 Textiles for import and export - Determination of extractable heavy metals- Inductively coupled plasma mass spectrometry method 业标准信息服务平台 以正式 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5237—2020 前 言 本标准按照CB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国潍坊海关/潍坊市产品质量检验所。 本标准主要起草人：张金玲、王亮亮、丁葵英、田国宁、李凯、刘东霞、孙军、郭礼强。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5237—2020 进出口纺织品可萃取重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对纺织品中可萃取重金属铅（Pb）镉 （Cd）、铬（Cr）砷（As）铜（Cu）锑（Sb）、镍（Ni）、钻（Co）汞（Hg）9种元素同时测定的方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中可萃取重金属含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3原理 式出店 试样经人工酸性汗液萃取，过滤后用电感耦合等离子体质谱仪测定。以元素特定质量数进行定性 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。 准信息服务平 4.1 重铬酸钾。 4.2盐酸：质量浓度为36%~38%。 4.3 硝酸：质量浓度为65%~68%。 4.42 2%盐酸溶液（体积浓度）。 4.51%硝酸溶液（体积浓度）。 4.63 5%硝酸溶液（体积浓度）。 4.72 20%硝酸溶液（体积浓度） 4.8重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾（4.1）溶解于100mL5%硝酸溶液（4.6）中。 4.9酸性汗液：用CB/T6682规定的二级水根据GB/T3922配制酸性汗液，现用现配。 4.10铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钻、汞标准储备溶液（1000mg/L）：按照GB/T602标准配制或 直接购买有证标准物质。 4.11混合标准工作溶液（10mg/L）：分别准确移取铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钻0.5mL标准储备溶 1 SN/T5237—2020 冰箱避光保存，有效期为1个月。 4.12汞标准工作溶液（10mg/L）：准确移取0.5mL汞标准储备溶液（4.10）置于50ml容量瓶中，用 重铬酸钾的硝酸溶液（4.8)定容得10mgL汞标准工作溶液，于4℃冰箱避光保存，有效期为2年。 4.13内标储备溶液（100mg/L）：按照GB/T602标准配制或直接购买有证标准物质，各分析元素的内 标元素参见表A.2。 4.14混合内标工作溶液（1mg/L）：分别取0.5mL内标储备溶液（4.13）于50mL容量瓶中，用1% 硝酸溶液（4.5）定容得到1mg/L的混合内标工作液。 4.15氩气：纯度≥99.999%。 4.16氮气：纯度≥99.999%。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 5.2分析天平：感量为0.01g和0.1mg 5.3具塞三角瓶：150mL。 注：使用前用20%硝酸溶液浸泡过夜，用水冲洗干净，最后用水清洗三次以上，晾1 5.5水系滤膜：0.45μm 6试验步骤 6.1萃取样液制备 三角瓶（5.3）中，加人80mL酸性汗液（4.9），将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器（5.4）中振 荡（60±5）min后取出，静置冷却至室温，经滤膜（5.5）过滤，测汞元素滤液每10mL添加0.1mL 盐酸（4.2），测其他元素滤液每10mL添加0.05mL硝酸（4.3），作为测试液。 6.2空白试验 6.3标准工作曲线的制作 吸取一定量铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钴混合标准工作溶液（4.11），用1%硝酸溶液（4.5） 逐级稀释配制系列标准工作溶液。吸取一定量汞标准工作溶液（4.12）用2%盐酸溶液（4.4）逐级稀 释配制系列标准工作溶液（最高点不超过5μg/L）。 6.4测定 参照表A.1进行仪器条件参数的优化，分析元素的质量数和积分时间见表A.2，依次对标准溶 液、空白溶液和试样溶液进行测定。若测定结果超出标准工作曲线的范围，需将试液稀释，再进行 测定。 7结果计算 试样中各可萃取重金属的含量按式（1）计算： 2 SN/T5237—2020 (C-C)×V×F X = : (1) m × 1 000 式中： -试样中的金属元素i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； -试样溶液中金属元素i的浓度，单位为微克每升（μg/L）； C Cio 空白溶液中金属元素i的浓度，单位为微克每升（μg/L）； -试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； F 稀释因子； -试样的质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留两位有效数字。 测定低限 本方法的测定低限见表1。 表1可萃取重金属元素测定低限 元素 Ph 0.10 Cd 0.02 Cr 0.10 As 0.02 Cu 0.10 Sh 0.20 0.10 0.02 0.02 注：不同仪器的检出限会有差异，本方法测定低限仅供参考 9精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行 报务平台 独立的测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算数 平均值的10%的情况不超过5%为前提。 3