ICS 73. 040 SN D 21 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5255—2020 煤中铅、镉、砷、汞、铜铬、镍、 锰、钡、硒、锌、锡钛、锑、钴、 铝、铍、钒、银十钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of Pb, Cd, As, Hg, Cu, Cr, Ni, Mn, Ba, Se, Zn, Sn. Ti, Sb, Co, Al, Be, V, Ag, Mo in coal - Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) 业标准信息服务平台 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5255—2020 前 言 本标准按照CB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。 本标准主要起草人：孙灿、米飞、高尧华、惠希东、刘培海、李健、张永春、林令海、金伟、 袁晓鹰、杨立明。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5255—2020 煤中铅、、砷、汞、铜、铬、镍、 锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、 铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定煤中的铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、 锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钻、铝、铍、钒、银、钼20种元素含量的测定方法。 本标准适用于煤中的铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钻、铝、 铍、钒、银、钼20种元素的测定。其测定范围见表1。 表1测定范围 （单位为毫克每千克） 元素 铅 镉 砷 汞 铜 铬 镍 测定范围 0.2~100 0.05~100 0.2~100 0.1~30 1 ~100 0.1 ~100 0.5~100 元素 锰 钡 锌 锡 钛 锑 硒 测定范围 0. 2 ~ 100 2~1000 0.05~100 0.5 ~1000 0.6~1000 1~10007 1 ~ 1 000 元素 钻 铍 铝 钒 银 钼 测定范围 0.05~100 5~1000 0.05~100 0.1 ~ 100 0.2 ~ 100 0.2 ~ 100 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T474煤样的制备方法 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法原理 试样经微波消解后，导人电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标，以待测元素质谱信号与 内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 4试剂和材料 除非另有说明外，仅使用优级纯以上级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。 1 SN/T5255—2020 4.1 盐酸(pl.19g/mL)。 4.2 氢氟酸（pl.30g/mL)。 4.3 硝酸（p1.42g/mL）。 4.4硝酸溶液（2+98，体积比）：取适量硝酸（4.3）和超纯水按体积比2:98进行混匀 4.5 5铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钻、铝、铍、钒、银、钼标准储 备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。 4.6 标准溶液系列：用标准储备溶液（4.5)按表2配制混合标准工作溶液系列。 表 2 混合标准工作溶液系列浓度 （单位为微克每升） 检测元素 标准空白 标准溶液2 标准溶液4 标准溶液5 标准溶液1 标准溶液3 Ph 5 15 30 50 100 Cd 0 :5 15 30 50 100 As 0 5 15 30 50 100 Hg 0 1 5 10 30 Cu 0 5 15 50 100 ￥30 Cr 0 5 15 50 100 Ni 0 5 30 15 50 100 Mn 0 50 300 500 1 000 Ba 0 50 300 500 1000 Se 0 30 50 100 Zn 0 150 300 500 1000 Sn 15 30 50 100 Ti 150 300 500 1000 0 qs 0 15 30 50 100 Co 0 5 15 30 50 100 IV 0 50 150 300 00s 1000 Be 5 15 0 30 50 100 V 0 5 15 30 50 100 Ag 0 5 15 30 50 100 Mo 0 5 15 30 50 100 注：介质为2%硝酸。 4.7 质谱调谐液：1μg/L锂、亿、铺、铊、钻的混合标准溶液，按GB/T602配制或直接购买有证标准 物质。 4.8 3混合内标溶液：10mg/L航、锂、钢、铋、锗、的混合标准溶液，按CB/T602配制或直接购买 有证标准物质。 2 SN/T5255—2020 4.9内标使用液（在线内标溶液）：取混合内标溶液（4.8)2.5mL以2%硝酸（体积分数）定容至50 mL，得到浓度为500μg/L的标准内标使用液。 4.10氩气：纯度≥99.99%。 4.11氨气：纯度≥99.99%。 5仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录A。 5.2高温压力微波消解仪：配耐高温压力密封消解罐并且实际运行中消解罐内必须能达到205℃以上。 仪器工作参数参见附录B。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4移液器：移液器量程100μL、1000μL、10mL。 6试样制备 温备用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.10g的试样，精确至0.0001 7.2测定次数 式出版文本为准 7.3空白试验 除不加待测样品外，其他均按照7.4进行空白试验。 7.4试样的消解 于试料中加入2mL盐酸(4.1)、1mL氢氟酸(4.2)、7mL硝酸(4.3)，摇匀，将密封消解罐紧，放 入微波消解仪中。参见附录B中的微波消解工作条件进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消解罐， 将消解后的溶液直接转移到100mL塑料容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐及盖3次~5次，洗液合并 尽服务平 至母液中，用2%硝酸定容至刻度，混匀，静置待测。 7.5定量测定 7.5.1标准曲线的绘制 使用调谐液（4.7）调谐仪器各项指标达到测定要求，依据仪器说明书建立分析程序，编辑测定 方法（电感耦合等离子体质谱仪工作参数可参见表A.1），选择测定元素及对应的内标元素（参见表 A.2），按浓度由低到高顺序对标准系列溶液进行测定，各被测元素信号强度与其内标元素信号强度值 之比为该元素的响应值，以该响应值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线 3