ICS 87. 040 SN G 50 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5260—2020 涂料中四溴双酚A及磷酸三 （1,3-二氯异丙基酯的测定 液相色谱质谱/质谱法 Determination of tetrabromobisphenol A and tris(1,3- dichloroisopropyl)phosphate in coatingsLiquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry 业标准信息服务平台 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5260—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院。 本标准主要起草人：赖莺、林睿、胡致远、李彬、涂星朋、丁华军、孙伟佳。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T52602020 涂料中四溴双酚A及磷酸三 （1,3-二氯异丙基）酯的测定 液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚A及磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯的液相色谱-质 谱测定方法。 本标准适用于水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚A及磷酸三（1.3-二氯异丙基）酯的测定 本标准对水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚A及磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯的测定低限分别为 1 mg/kg 和 5 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 出版文 水性涂料用乙酸乙酯超声萃取，通过氮吹将溶剂置换为乙睛，溶剂型涂料直接用乙睛超声萃取。 乙睛提取液经过滤后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙酸乙酯：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3四溴双酚A（TetrabromobisphenolA，CAS号：79-94-7）：纯度≥97%。 4.4磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯[Tris（1,3-dichloroisopropyl)phosphate，CAS号：13674-87-8]：纯度 ≥97% 0.10g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用乙（4.2）溶解并定容 4.6标准工作溶液：分别移取适量标准储备液（4.5），用乙睛（4.2）逐级稀释成10μg/L、20μg/L、 50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的标准工作溶液。 4.7有机相滤膜：0.22μm。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 1 SN/T5260—2020 5.2电子天平：感量0.1mg。 5.3旋涡混合器。 5.4超声波清洗器（功率≥220W）。 5.5离心机：转速不低于4000r/min。 6分析步骤 6.1提取 6.1.1水性涂料 称取经混匀后的试样约0.25g（精确到0.0001g），置于25mL具塞比色管，用乙酸乙酯（4.1） 稀释至刻度。在旋涡混合器（5.3）上混匀后，超声波清洗器（5.4）萃取15min，转移至25mL具塞 离心管，以4000r/min的速度离心8min。准确移取上清液1mL，氮气吹干，准确加入1mL乙（4.2） 溶解。用0.22μm有机相滤膜（4.7）过滤，滤液供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 6.1.2溶剂型涂料 称取经混匀后的试样约0.25g（精确到0.0001g），置于25mL具塞比色管，用乙腈（4.2）稀释 至刻度。在旋涡混合器（5.3）上混匀后，超声波清洗器（5.4）萃取15min，转移至25mL具塞离心管， 以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22μm有机相滤膜（4.7）过滤，滤液供液相色谱-质 谱/质谱仪测定。 6.2测定 6.2.1色谱参考条件 代出版文 明对测试是合适的： a）色谱柱：Ci柱， b)） 柱温：35℃; c） 进样量：1μL， 标准 (p 流动相：A-水，B-乙睛： e) 梯度洗脱条件见表1； (J 流速：0.3mL/min。 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 乙腈/% 水/% 0.00 30 70 1.50 30 70 5.00 70 30 5.10 06 10 5.50 06 o1 5.60 30 70 2 SN/T5260—2020 6.2.2质谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测 试是合适的。电喷雾离子源（ESI）参数见表2，监测离子对、碰撞能量等见表3。 表2电喷雾（ESI）离子源参数 参数 设定值 干燥气温度/℃ 350 干燥气流量/（L/min） 5 雾化气/psi 40 鞘气温度/℃ 350 鞘气流量/（L/min） 11 毛细管电压/V 3000（+); 2000(-) 喷嘴电压/V ):2000(-) 表3待测物质的监测离子对和碰撞能量 物质 母离子（m/z） 碰撞诱导解离电压/NV 子离子（m/z） 碰撞能量CE/V 极性 445.7 33 负 四溴双酚A 180 417.5 42 负 542. 290.6 39 负 35* 3 负 磷酸三（1,3-二氯异丙基 80 280.8 1 负 428.9 酯 以正式出版 283 1 负 “定量离子。 6.2.3定性测定 按照上述条件测定试样和标准工作溶液， 如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许 偏差小于±2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允 许偏差不超过表4规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物 表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% > 50 > 20~50 > 10~20 ≤10 允许的最大偏差/% ± 20 ± 30 ± 50 ± 25 3