ICS 71.080.15 SN E49 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T52612020 烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法 Determination of aromatics in hydrocarbons- 业标准信息服务平台 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 烃中芳烃化合物的测定气相色谱法 SN/T 52612020 中国海关出版社有限公司出版发行 务平台 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 网址www.customskh.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张0.75字数22千字 2020年9月第一版2020年9月第一次印刷 印数1—500 * 书号：155175·77定价16.00元 SN/T5261—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国南京海关、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国青岛 海关。 本标准主要起草人：宋昌盛、王宸、舒保、邓可、张大鹏、吴序锋 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5261—2020 烃中芳烃化合物的测定气相色谱法 警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因 此，使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本标准规定了气相色谱法测定烃中的C6～C10芳烃化合物，各芳烃化合物的最低定量限为0.01% (m / m)。 本标准适用于终馏点低于210℃的石油馏分或芳烃混合物。 2方法提要 将试样注人配有火焰离子化检测器（FID）和键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱的气相色谱仪中。 通过校正面积归一化对试样中的C。～C1o芳烃化合物进行定量。 3试剂和材料 除另有说明外，仅使用经确认为分析纯或分析纯以上的试剂。 3.1 氢气：纯度不低于99.95% 3.2氮气：纯度不低于99.99%。 3.3苯：纯度不低于99.9%，CAS号71-43-2。 3.4甲苯：纯度不低于99.8%，CAS号108-88-3。 3.5 二甲苯：纯度不低于98.5%，CAS号1330-20-7。 3.61-甲基-2-乙基术，纯度不低于99%，CAS号611-14-3。 3.71,2,3,4-四甲基苯：纯度不低于99%，CAS号488-23-3。 3.8正庚烷：纯度不低于99%，CAS号142-82-5。 3.9校正标样的制备：按照试剂的挥发性，由低到高的次序精确称量和混合的原则制备校正标样。 典型的校正标样含有25%（质量浓度）正庚烷、15%（质量浓度）苯、20%（质量浓度）甲苯、20%（质 量浓度）混二甲苯、10%（质量浓度）1-甲基-2-乙基苯和10%（质量浓度）1.2.3.4-四甲基苯。校 准标样的组成基于待分析样品，如果待分析样品具有类似成分，但是浓度不同，制备此校正标样中各 物质的浓度尽可能接近待分析样品的组分浓度。为了减少轻组分的挥发，冷却所有用来配制校正标样 的化学试剂。当不分析时，将校正标样在0℃～5℃密封保存。 4仪器 4.1分析天平：感量0.1mg。 4.2气相色谱仪：可程序升温，带分流进样口，配有氢火焰离子化检测器（FID）。在操作条件下， 0.01%（质量浓度）苯的信噪比应不小于5。推荐使用电子压力控制系统（EPC）。 4.3数据采集系统：通过计算机或电子积分仪计算峰面积和保留时间。 1 SN/T5261—2020 4.4色谱柱：交联聚乙二醇石英毛细管柱，柱长60m，内径0.32mm，膜厚0.5μm。能达到同等分 离效果的其他色谱柱也可使用。 4.5进样器：能精确地将0.5μL液体样品导入气相色谱仪的注射器或进样器。推荐使用自动进样器。 5分析步骤 5.1气相色谱条件 按照附录A的色谱操作条件准备仪器。只要能得到典型色谱图（参见附录B）及要求的灵敏度 和分离效果，也可以采用其他的色谱操作条件。 5.2相对校正因子的测定 5.2.1向色谱仪中注入0.5μL校正标样，在色谱图（参见附录B）中识别各组分的色谱峰，各组分 的峰面积取三次重复测试结果的平均值。 5.2.2以正庚烷作为基准，按式（1）计算每个组分的相对校正因子，保留三位有效数字。 F=AB (1) CD 式中： F- 各组分的相对校正因子； 本为准 一校正标样中各组分的浓度，单位为%（质量分数） B 一正庚烷的峰面积； 一正庚烷在校正标样中的浓度，单位为%（质量分数）； 各组分的峰面积。 5.2.3测定的相对校正因子应符合以下顺序：F果F甲案<F混二甲苯<Fi-甲基-2-乙基苯<Fi,2.3,4-四甲基苯<F正庚烷， 且测定的相对校正因子与理论相对校正因子（参见附录C）的相对偏差不应超过5%。否则应重新检查 色谱仪和校正标样的制备过程。 注：初次建立或改变色谱操作条件时，按5.2.1～5.2.3测定各组分的相对校正因子。定期测定校正标样来核查 仪器性能。 6样品分析 6.1按分析校正标样所用的相同技术和进样量，将样品导人色谱仪。 6.2将样品分析所得的色谱图与典型色谱图（参见附录B）进行比较，来对各组分进行定性。必要时， 通过纯物质的保留时间对比、气相色谱一质谱联用技术或其他技术进一步定性。 6.3正丁基苯之前的所有未定性的组分为非芳烃，所有碳原子数为8的定性组分为C芳烃，所有碳 原子数为9的定性组分为C。芳烃，所有碳原子数为10的定性组分为Ci芳烃，正丁基苯之后的所有 未定性组分为Cil+芳烃。 7结果计算 7.1 各组分或组别的含量 在定性鉴定各组分或组别以后，测量每个组分或组别的峰面积，按式（2）计算各组分或组别的 含量： 2 SN/T5261—2020 FG X, =- ×100 .(2) 式中： X 样品中各组分或组别的含量，单位为%（m/m）；当含量小于1%（m/m）时，精确 至0.01%（m/m）；当含量大于或等于1%（m/m）时，保留三位有效数字； F 各组分或组别的相对校正因子； 一样品中各组分或组分组的峰面积； 100一一换算成质量百分数时的换算系数。 计算时，非芳烃使用正庚烷的相对校正因子，所有C。芳烃使用混二甲苯的相对校正因子，所有 C,芳烃使用1-甲基-2-乙基苯的相对校正因子，所有Clo芳烃和C+芳烃使用1,2,3,4-四甲基苯的 相对校正因子。 7.2总芳烃含量 总芳烃含量由苯、甲苯、C.芳烃、C。芳烃、Cio芳烃和Cu+芳烃的含量相加而得，保留三位有效 数字。 8精密度 文本为 由8个实验室对2个水平的样品进行方法精密度试验，结果见表1。 表精密度 组分/组别 水平范围（以质量分数计）1% 重复性限r 再现性限R 30.2 0.11 4.63 非芳烃 64.8 0.17 6.55 0.00 0.00 0.06 苯 1.16 0.02 0.22 10.18 0.02 0.06 甲苯 16.3 t00 1.65 0.12 0.02 0.12 乙苯 6.40 0.03 1.06 0.25 0.02 0.06 对二甲苯 4.05 0.02 0.49 0.53 0.02 0.10 邻二甲苯 5.34 0.02 0.52 0.33 0.02 0.14 间二甲苯 9.04 0.02 0.88 3