ICS75.080 SN E 30 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5262—2020 进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳 烃含量的测定 二维气相色谱法 Determination of individual aromatic and total aromatics in imported mixed aromatics 业标准信息服务平台 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5262—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国湛江海关。 本标准主要起草人：舒保、邹联宁、林海、叶庆赞、宋昌胜、林晞。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5262—2020 进口混合芳中各芳烃含量和总芳 烃含量的测定二维气相色谱法 1范围 本标准规定了以二维气相色谱测定进口混合芳烃中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C及以上芳烃 总芳烃含量的方法。 本标准测定各芳烃浓度范围分别为：苯，0.1%（质量分数）～5%（质量分数）；甲苯，0.1%（质 量分数）～50%（质量分数）；单个Cg组分，0.1%（质量分数）～20%（质量分数）；Cg及以上芳烃， 1%（质量分数）30%（质量分数）；总芳烃，10%（质量分数）～100%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法） 3术语和定义 下列定义和术语适用于本文件。 式出版 3.1 混合芳烃mixedaromatics 种芳烃混合物、主要成分为甲苯、乙苯、二甲苯、C及以上芳烃、少量的苯以及烯烃、烷烃 等非芳烃组分。 4方法概要 样品加入适量内标后，导入一个配备阀切换系统的二维毛细管气相色谱，经过两次分析分别测 定出苯、甲苯、乙苯、间/对－二甲苯、邻－二甲苯、C及以上芳烃含量。第一次分析时，样品先流 经极性预柱，C。及以下的非芳烃会先从极性预柱流出放空，在苯流出之前切换阀状态使极性预柱处 于反吹状态，将其中保留的组分导入非极性分析柱，苯、甲苯和内标物按照沸点顺序流出非极性柱进 入检测器（FID），当内标物流出后将阀复位使分析柱中剩余组分反向吹出色谱柱进人检测器（FID）； 第二次分析时同第一次分析一样的步骤进行，只是首先使小于C的非芳烃以及苯、甲苯都经极性预 柱流出后放空，在乙苯流出之前切换阀状态使极性预柱处于反吹状态，将其中保留的组分导入非极性 分析柱，内标物和C芳烃按照沸点顺序流出非极性柱进入检测器（FID），当邻二甲苯流出后将阀 复位使分析柱中剩余的C。及以上芳烃反向吹出色谱柱进人检测器（FID）。根据保留时间定性，依据 峰面积用内标法定量。 1 SN/T5262—2020 5试剂 5.12-己酮：内标物，纯度大于99.5%。 5.2异辛烷：纯度大于99.5%。 5.3苯：纯度大于99.9%。 5.4甲苯：纯度大于99.9%。 5.5乙苯：纯度大于99.9%。 5.6邻-二甲苯：纯度大于99.9%。 5.7对-二甲苯：纯度大于99.9%。 5.8间－二甲苯：纯度大于99.9%。 5.9间／对－二甲苯混合液：对－二甲苯（5.7）与间－二甲苯（5.8）按照质量比1：1混合而成， 代表间－二甲苯和对-二甲苯。 5.10 1,2,4-三甲苯：纯度大于99.9%。 5.11 氨气：纯度大于99.95%。 5.12 氮气：纯度大于99.95%。 6 仪器及设备 6.1 气相色谱仪 6.1.1 毛细管气相色谱仪 版文本为准 载气 氢气 进样口控制模式 恒定压力 进样口载气压力/kPa 175 进样口温度/℃ 200 进样量/μL 1 分流比 15 : 1 检测器 FID 检测器温度/℃ 300 尾吹气 氮气 尾吹气流量/（mL/min） 20 极性预柱流量/（mL/min） 8.4 阀箱温度/℃ 80 极性预柱 TCEP微填充柱，长560mm×外径1.6mm×内径0.38mm 非极性分析柱 WCOT甲基硅酮柱，30m×0.53mm×0.5mm 第一次分析非极性分 析柱压力梯度（辅助 210kPa维持14.5min，50kPa/min升至450kPa 压力控制） 压力程序 第二次分析非极性分 析柱压力梯度（辅助 210kPa维持24.5min，50kPa/min升至450kPa 压力控制） 2 SN/T5262—2020 表1(续） 载气 氢气 进样口控制模式 恒定压力 第一次分析阀切换 约0.8min打开，14.5min关闭。不同色谱系统需根据实际测定确定。 时间 阀切换时间 第二次分析阀切换 约4.3min打开，22min关闭。不同色谱系统需根据实际测定确定。 时间 极性预柱 60 ℃ 非极性分析柱（第 60℃，保持11min； 次分析） 5℃/min升至115℃，保持2min 柱温程序 60℃保持11min 非极性分析柱（第二 5℃/min升至100℃，保持1min； 次分析） 10℃/min升至150℃ 6.1.2检测器 火焰离子化检测器（FID）。 6.1.3切换阀 为准 位于一个温度可控制的区域，可以实现附录A中图A.1所示的切换功能。死体积要小，推荐使 用接头外径为1.6mm的十通阀。推荐使用自动阀切换装置，以保证切换时间的重复性。 6.2色谱柱 6.2.1极性预柱 出版 质量分数为20%的TCEP/ChromosorbP（AW）固定相，ChromosorbP（AW）粒度0.177mm～0.149mm (80目～100目），或相当柱效的其他极性柱。 6.2.2 非极性分析柱 WCOT甲基硅酮柱，30m×0.53mm×0.5mm，或相当者。 标准信息服务平台 6.3分析天平 感量0.1 mg。 6.4玻璃小瓶 具塞，10mL。 7标准曲线 7.1 配制标准溶液 7.1.1用经预先冷却至10℃以下的异辛烷（5.2）做溶剂配制各组分（5.3~5.10）标准溶液。用称量法， 配制各种组分以下浓度（质量分数）的标准溶液：苯，0.1%、0.5%、1%、2%、5%；甲苯，0.1% 1%、5%、10%、20%、50%；乙苯、邻-二甲苯、间/对-二甲苯，0.1%、0.5%、1%、5%、10%、 20%；1,2,4-三甲苯，1%、5%、10%、20%、30% 3