ICS 73.060.01 SN D 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5250—2020 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 Determination of sulfur content in mineral products - High frequency combustion with infrared absorption method 业标准信息服务平台 以正式 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T52502020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国贵阳海关、中华人民共和国大连海关、中华人民共和国南京 海关、中华人民共和国呼和浩特海关、中华人民共和国太原海关。 本标准主要起草人：周富强、张彦甫、刘涛、王巧玲、刘松、赵明、李春萍、冉菲、罗天林、 杨蒲晨。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T52502020 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 1范围 本标准规定了高频燃烧-红外吸收法测定矿产品（铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨 矿、铬矿）中硫的检测方法。 本标准适用于矿产品（铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨矿、铬矿）中硫含量的高频燃 烧红外吸收法测定，测定范围为0.005%~55.0%。 注：本方法可以作为具有通用性分析步骤或技术的指南性测试方法，方便实验室以此为基础编写其内部详细标 准化操作规程（SOP）或特殊应用，除非规定需要使用方法的参数，方法中的性能参数仅供参考，不适合作为实验室 认可的绝对质量控制限值使用 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品的取样、制样通用规则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法（ISO5725-2:1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 正式 在助熔剂存在下，矿产品直接称样或通过加人二氧化硅粉混勾、稀释后，在高频红外感应炉富 氧气流中高温加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析仪的测量室，吸收特定波长的红外能， 吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化测得硫含量。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 硫酸钾：基准试剂，含量大于99.95%，105℃干燥2h，于干燥器中冷却备用。 务平台 4.2 二氧化硅粉：高纯，粒度小于150μm，硫含量小于0.0005% 4.3 纯铁助熔剂：硫含量小于0.0005%，粒度0.80mm~1.68mm。 4.4 锡粒：硫含量小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。 4.5 锡囊：容量250μL，直径5mm，长13mm。 4.6 钨粒：硫含量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm 4.7 高氯酸镁：粒状。 4.8 氧气：纯度≥99.5% 动力气：氮气或压缩空气：纯度≥99.5%。 4.10 0石英棉：直径5μm~10μm。 1 SN/T5250—2020 5 仪器和设备 5.1高频红外碳硫分析仪（仪器条件参见附录A） 5.2分析天平：感量0.01mg。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4混合研磨仪：含研磨球，体积25mL~50mL，最高震荡频率为25次/s。 5.5高温炉：最高使用温度为1200℃。 5.6 烘箱：最高使用温度为300℃。 瓷埚：使用前在1100℃高温炉中灼烧至少4h，冷却，保存在干燥器中。 5.8 微量移液管（微量移液器）：50μL、100μL。 6试样制备 6.1按GB/T2007.2制备试样，试样粒度应小于150μm。 6.2试样预先在100℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 注：对含结合水的矿样，要预先在高温炉中进行焙烧处理 7分析步骤 7.1准备 文本为准 7.1.1仪器的准备：打开仪器，预热1h，检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定 最佳工作条件。 7.1.2分析前准备：通过燃烧几个类似待测试样来调整和稳定仪器。 7.2低含量硫标准系列的配制 按表1称取硫酸钾（4.1）固体于50mL容量瓶中，用水溶解（硫酸钾的饱和溶解度参见附录B） 混匀定容，分别配制成各硫酸钾标准溶液，用微量移液管（5.8）分别移取硫酸钾标准溶液，注人洁 净的锡囊（4.5）中，在80℃烘箱中烘1h，压平折叠，放人瓷（5.7）内，再覆盖0.5g纯铁（4.3） 和1.6g钨粒（4.6），上机测定，作为测定低硫量的标准工作曲线。 表1低硫量标准工作曲线 从容量瓶中移取 相当于试样中硫的质 编号 称取硫酸钾的量/g 含硫量/mg 模拟称样量/g 溶液的体积/L 量分数1% STDO 0.00 50.0 000 0.1 0.00 STD 1 0.1087 50.0 0.02 0.1 0.02 STD 2 0.2174 50.0 0.04 0.1 0.04 STD 3 0.4347 50.0 0.08 0.1 0.08 STD 4 0.8694 50.0 0.16 0.1 0.16 STD 5 1.0868 50.0 0.20 0.1 0.20 STD 6 2.1736 50.0 0.40 0.1 0.40 STD 7 3.2603 0.1 50.0 0.60 0.60 2 SN/T5250—2020 表1(续) 从容量瓶中移取 相当于试样中硫的质 编号 称取硫酸钾的量/g 含硫量/mg 模拟称样量/g 溶液的体积/uL 量分数1% STD 8 4.3471 50.0 0.80 0.1 0.80 STD9 4.3471 100.0 1.60 0.1 1.60 注：在室温约20℃时，受硫酸钾溶解度的影响，硫标准曲线高点的配制通过增加移取溶液的体积来达到。 7.3 高含量硫标准系列的配制 按表2称取硫酸钾（4.1）固体，分别放人预先加有0.2g锡粒（4.4）的瓷（5.7）内，再覆盖0.5 g纯铁（4.3）和1.6g钨粒（4.6），上机测定，作为测定高硫量的标准工作曲线。 表2高硫量标准工作曲线 编号 硫酸钾称取量/mg 含硫量/mg 模拟称样量/g 相当于试样中硫的质量分数1% STD O 0.00 0.0 0.1 0.0 STD 1 13.04 2.4 2.4 STD 2 17.39 3.2 3.2 STD 3 21.74 4.0 0.1 4.0 STD 4 26.09 0.1 4.8 4.8 STD 5 34.78 0.05 12.8 STD 6 39.13 0.05 14.4 STD 7 43.48 0.05 16.0 STD 8 47.83 8.8 0.025 35.2 STD 9 52.17 9.60 0.025 38.4 注1：硫酸钾的称取量可不必严格按照表2的要求，能相应体现出硫量变化的梯度即可。 注2：根据待测试样中硫合量的范围，配制标准系列时可做适当的调整。 7.4校准 根据待测试样的硫含量，选取两个以上含量接近且类似的矿样标准物质，测量其结果的准确度 与精密度，进行系统性线性调节，校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在其充许误差范围内， 用于后续试样的分析工作。 7.5试样分析 7.5.1硫含量质量分数在0.005%~40.0%范围的测定 根据矿样中硫的质量分数范围，按照表3分别称取试样量（精确至0.0001g），放人预先加有0.2g 锡粒（4.4）的瓷（5.7）内，再覆盖0.5g纯铁（4.3）和1.6g钨粒（4.6），上机进行测定。 3