ICS 75.080 SN E30 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5264—2020 石脑油中14种微量含氧化合物的测定 中心切割-二维毛细管气相色谱法 Determination of 14 trace oxygenates in naphthaDeans switch- didimensional capillary gas chromatography mechod 业标准信息服务平台 以正式 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5264—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国广州海关。 本标准主要起草人：舒保、周洋、徐晓霞、翁顺东、谭智毅、林海、吴序锋。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5264—2020 石脑油中14种微量含氧化合物的测定 中心切割-二维毛细管气相色谱法 1范围 本标准规定了用中心切割-二维毛细管气相色谱仪测定石脑油中14种微量含氧化合物的方法。 本标准适用于石脑油中甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二异丙基醚、叔戊基甲基醚、甲醇、丙 酮、丁酮、乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇共14种含氧化合物含量的测 定，定量测定下限均为0.4mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11133液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 含氧化合物 oxygenate 式出版文本 4方法提要 将适量样品导人一个配备微流控板一中心切割的二维毛细管气相色谱系统中，样品先流过一个 非极性预柱将部分轻烃组分放空，在含氧化合物流出之前将系统切换至正吹位置使预柱柱流进人分析 柱，待所有含氧化合物从预柱流出之后，再将系统置于反吹位置将预柱内的重烃组分放空。在分析柱 上，与含氧化合物沸点相近的烃类会首先流出，之后各含氧化合物依次流出进人检测器（FID）。通 息服务平台 过保留时间定性，根据峰面积用外标法定量。 5试剂和材料 5.1 甲基叔丁基醚：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.2 乙基叔丁基醚：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.3 二异丙基醚：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.4叔戊基甲基醚：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.5 甲醇：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.6 丙酮：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.7 丁酮：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物 1 SN/T5264—2020 5.8乙醇：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.9正丙醇：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.10 ）异丙醇：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.11 叔丁醇：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.12异丁醇：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.13 3仲丁醇：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.14 正丁醇：纯度≥99%，且不含其他被分析含氧化合物。 5.15 叔丁醇、异丁醇、仲丁醇混合液：将叔丁醇（5.11）、异丁醇（5.12）仲丁醇（5.13）按照质 量比1：1：1混合得到。 注：也可使用包含上述全部含氧化合物的有证标准物质混合标样。 5.16异辛烷或正庚烷（稀释剂）：纯度≥99.5%（质量分数），且不含各种待分析的含氧化合物组分。 5.17气（He）：载气，纯度≥99.95%。 5.18氮气（Nz）：尾吹气，纯度≥99.95%。 5.19各含氧化合物组分标准溶液配制如下： a）用按GB/T11133所测定的水含量，修正各含氧化合物试剂（5.1~5.15）组分的纯度。用于配 制标准溶液的各含氧化合物试剂及稀释剂在使用前应冷却至10℃以下。标准溶液应尽量现 配现用。 注：配制标准溶液时操作尽量迅速，低浓度的甲醇、乙醇、正丙醇特别容易被容器壁吸附，配制好的标准溶液 不宜长期保存。 b）采用称重法配制各标准溶液，由于配制浓度较低，应采用逐级稀释的办法配制 c）按照各种含氧化合物试剂的挥发性由低到高的次序依次精确称量每种含氧化合物（5.1~5.15） 各0.50g至一100mL具塞容量瓶中，称准至0.1mg并记录，叔丁醇（5.11）、异丁醇（5.12） 仲丁醇（5.13）三种含氧化合物只加人其混合液（5.15）即可；继续加入稀释剂异辛烷或正庚 烷（5.16）至50.00g，称准至0.1mg并记录；盖上瓶塞摇匀，得到浓度约为10000mg/kg的标 准储备液，计算得到各含氧化合物精确浓度。将上述10000mg/kg标准储备液用稀释剂（5.16） 稀释至100mg/kg，再以此100mg/kg溶液为母液稀释配制浓度分别约为0.5mg/kg、1mg/kg、 5mg/kg、20mg/kg的标准溶液，通过计算得到各标准溶液中各种含氧化合物的准确浓度。 注：如果购买带证书的已知浓度的含氧化合物混合标样，然后直接逐级稀释至目标浓度水平，将会大大简化标 业标准信 准溶液的制备过程。 6仪器和设备 6.1毛细管气相色谱仪 6.1.1配备微流控板实现中心切割的二维毛细管气相色谱仪系统，参见附录A中图A.1所示的色谱 系统，其已被证明适合于本标准，它能操作在表1所给的典型色谱条件下 2 SN/T5264—2020 表1 典型色谱条件 载气 氨气（He） 进样口载气压力/kPa 55 进样量/μL 2 辅助EPC压力/kPa 53 进样口控制模式 恒定压力 进样口温度/℃ 200 分流比 2 : 1 微流控板箱温度/℃ 100 微流控板正吹切换时间（t，)/min 约1.05，需实际测定 微流控板反吹切换时间（t2）/min 约3.10，需实际测定 检测器（FID）温度/℃ 250 预柱 聚二甲基硅氧烷碳毛细管柱，30m×530μm×0.88μm 分析柱 Lowox毛细管柱，40m×530μm×10μm 柱温程序 50℃保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持4min 6.1.2火焰离子化检测器（FID）：系统应有足够的灵敏度和稳定性，以便于对mg/kg级别含氧化合 物有足够的响应。 6.1.3进样系统：手动进样系统或自动进样系统。 6.2色谱柱 6.2.1预柱：完成从烃类中预先洗脱分离出含氧化合物的功能。聚二甲基硅氧烷毛细管柱， 30m×530μm×0.88um，或相当者 6.2.2分析柱：完成将各种含氧化合物进行分离的功能。Lowox毛细管柱，40m×530μm×10μm， 标准信息服务平 或相当者。 6.3分析天平 感量 0.1 mg。 7中心切割时间的测定 7.1中心切割开始时间测定 以异辛烷（5.16）为稀释剂稀释乙基叔丁基醚（5.2）配制10mg/kg的测定液，按表1色谱条件 运行该标样，将反吹切换时间设置在5min，正吹切换时间初步设置在1min左右，按照0.05min的 步长逐渐调整正吹切换时间，直至乙基叔丁基醚恰好在色谱图上，出峰时所对应的时间即为中心切割 开始时间（正吹切换时间）ti。 3