ICS 77.010 SN H 10 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5253—2020 本为准 硅铁中铝含量的测定 EDTA滴定法 Determination of aluminium content in ferrosilicon - 业标准信息服务平台 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 中华人民共和国出入境检验检疫 以正式出版文本为准 行业标准 硅铁中铝含量的测定 EDTA滴定法 SN/T 52532020 中国海关出版社有限公司出版发行 务平台 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 网址www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16印张0.5字数14千字 2021年1月第一版2021年1月第一次印刷 印数1—500 * 书号：155175·118定价：14.00元 SN/T5253—2020 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国乌海海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国包头 海关。 本标准主要起草人：余婷、严文勋、刘玉娟、赵静、施红想、李海敏、周剑。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5253—2020 硅铁中铝含量的测定 EDTA滴定法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了EDTA滴定法测定硅铁中铝含量的分析方法。 本标准适用于硅铁中铝含量的测定。测定范围：0.1%~3.0% 2规范性引用文件 为准 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 CB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入高氯酸蒸发至近干，通过加人强碱溶液使其中其他金属离子形 成沉淀并过滤去除。加人过量EDTA溶液与铝离子络合，并用硫酸铜反滴定过量的EDTA。加人氟化 钠置换出与铝离子等量络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定并记录，通过消耗的硫酸铜体积得出 铝含量。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 息服务平 4.1 高氯酸（p：1.67g/mL） 4.2 硝酸（p：1.42g/mL）。 4.3氢氟酸（p:1.15g/mL) 4.4硫酸（1+1)。 4.5盐酸（1+1）。 4.6氟化钠饱和溶液：用量筒将300mL水加人500mL烧杯中，再加人氟化钠，以塑料棒充分搅拌直 至溶液饱和，贮于塑料瓶中，静置过夜。 4.7氢氧化钠溶液（250g/L）：称取250g氢氧化钠用水溶解并稀释至1L，贮于塑料瓶中。 4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取100g乙酸钠，先用少量水将其全部溶解，然后加4.6mL冰乙酸混匀， 用水稀释至500mL，混匀。 4.9氢氧化钠洗液（10g/L）：称取10g氢氧化钠用水溶解并稀释至1L，贮于塑料瓶中。 1 SN/T5253—2020 4.10EDTA溶液（约0.02mol/L）：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠，加水溶解后稀释至1000mL，混勺匀。 4.11铝标准溶液（0.2000mg/mL）：准确称取0.2000g铝粉（高纯试剂，含量≥99.99%）置于250mL 烧杯中，加盐酸（4.5）20mL，低温加热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.12酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 4.13PAN指示剂：2g/L乙醇溶液。 4.14硫酸铜标准溶液（0.007mol/L）： 1）硫酸铜标准溶液：称取1.7478g（精确至0.0001g）的硫酸铜（CuS04·5H,0）溶于少量水中， 移人1000mL容量瓶中，加硫酸（4.4）10mL，定容，摇匀。 2）标定：用单刻度移液管准确移取20mL铝标准溶液（4.11）于200mL锥形瓶中，用量筒加人 20mLEDTA溶液（4.10）、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.8），加热煮沸5min，取下趁热加 人8滴PAN指示剂（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.14）滴定至出现稳定的紫红色，再加 人20mL氟化钠饱和溶液（4.6），溶液出现果绿色，加热煮沸5min，取下趁热加人4滴PAN 指示剂（4.13），再用硫酸铜标准溶液（4.14）滴定至出现稳定的紫红色，记录第二次消耗硫 酸铜标准溶液（4.14）的体积。 4.15硫酸铜标准溶液（0.002mol/L）： 1）配制：用量筒量取200mL硫酸铜标准溶液（4.14）于1000mL容量瓶中，加500mL水混匀。 2）标定：用单刻度移液管准确移取10mL铝标准溶液（4.11）于200mL锥形瓶中，加人20mL EDTA溶液（4.10）、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.8），加热煮沸5min，取下趁热加人8滴 PAN指示剂（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.15）滴定至出现稳定的紫红色，再加人20mL 氟化钠饱和溶液（4.6），溶液出现果绿色，加热煮沸5min，取下趁热加入4滴PAN指示剂 （4.13），再用硫酸铜标准溶液（4.15）滴定至出现稳定的紫红色，记录第二次消耗硫酸铜标准 溶液（4.15）的体积。 4.14.3计算公式按式（1）计算硫酸铜标准溶液的浓度： m (1) V×0.0180 式中： -硫酸铜标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C -移取铝标准溶液中的铝含量，单位为克（g）； m - -滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 与1.00mL硫酸铜溶液（浓度为1mol/L）相当的铝的质量，单位为克（g）。 0.0180 际准信息服务平台 计算结果保留四位有效数字。 5仪器设备 5.1分析天平：感量0.0001g。 5.2分析天平：感量0.01g。 5.3可调式电热板：最高温度能达到500℃。 5.4单刻度移液管：10mL。 5.5单刻度移液管：20mL。 6试样制备 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 2 SN/T5253—2020 7分析步骤 7.1称样 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试样的称样量 试样量/g 铝含量（质量分数）/% 适用硫酸铜滴定溶液浓度/（mol/L） 0.1 ~0.5 0.002 0.30 0.5~ 3.0 0.007 0.20 空白试验 7.2 随同试样做空白试验。 7.3测定 为准 7.3.1按7.1准确称取试样于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（4.2），边摇动边缓慢滴加 3mL~5mL氢氟酸（4.3），至试样完全溶解，溶液呈无色。加2mL高氯酸（4.1）混匀，在电热板上加 热至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（4.5），用少许热水冲洗杯壁，加热溶解盐类。 7.3.2边摇动边加入20mL氢氧化钠溶液（4.7）至沉淀出现，在电热板上低温加热至微沸，保持 5min，取下趁热用中速定量滤纸过滤于400mL锥形瓶中。用煮沸过的热氢氧化钠洗液（4.9）洗涤烧杯 和沉淀各3次，滤液中加人2滴酚酸指示剂（4.12），迅速用盐酸（4.5）中和至无色并过量1滴（溶液 由浑浊变清亮）。 7.3.3用移液管移取20mLEDTA溶液（4.10）20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.8）至上述锥形瓶中，煮沸 5min，取下趁热加人8滴PAN指示剂（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.14滴定至出现稳定的紫红色。 7.3.4用量筒加人20mL氟化钠饱和溶液（4.6），此时溶液为果绿色，煮沸5min，取下趁热加人4滴 PAN指示剂（4.13），用硫酸铜标准溶液（根据铝含量确定适用的硫酸铜标准溶液）滴定至出现稳定的 紫红色，记录硫酸铜标准溶液消耗的体积。 7.4测定范围 8结果计算 按式（2）计算试样中铝的含量w，单位为质量分数，数值以%表示： (2) m 式中： c 硫酸铜标液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定试样所消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 空白试样所消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.0180 与1.00mL硫酸铜溶液（浓度为1mol/L）相当的铝的质量，单位为克（g）； 试样质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留至小数点后两位。