ICS 73.060.01 SN D 30 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T52662020 混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞 和银含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of copper, iron, arsenic, zinc, cadmium, mercury and silver in mixed lead and zinc ores- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5266—2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国南京海关。 本标准主要起草人：洪颖、郑建明、王金陵、王慧、查燕青、陈建松、吴桐彬、张腾飞、朱园 园、张秀。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5266—2020 混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镐、汞 和银含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和 银含量的方法。 本标准适用于混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定，测定范围见表1。 表1测定项目及测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% 元素 测定范围（质量分数）1% Cu 0.0020~20.00 Cd 0.000 3~0.75 Fe 0.0220~20.00 0.0002~0.75 Zn 0.0045~20.00 0.0002~0.50 As 0.006 5~1.50 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 CB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中加入硝酸、盐酸、氟硼酸在微波消解仪中进行消解，用电感耦合等离子体发射光谱仪进 息服务 行测定，根据校准曲线确定各元素的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用符合GB/T6682所规定的二级水或相当纯度的水。 4.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 4.2硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 4.3硝酸（1+20）。 4.4 氟硼酸（p1.84g/mL），优级纯。 4.5铜、铁、砷、锌、镉、汞、银标准储备溶液：按GB/T602规定的方法分别配制铜、铁、砷、锌、 镉、汞、银元素的储备溶液，其质量浓度均为1000μg/mL；或直接购买有证标准溶液（溶液介质为硝酸）。 1 SN/T5266—2020 4.6铜、铁、砷、锌混合标准溶液：分别移取10mL铜、铁、砷、锌的标准溶液（4.5）于100mL 容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，混匀。 4.7镉、汞、银混合标准溶液：分别移取1mL镉、汞、银的标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中， 用硝酸（4.3）稀释至刻度，混匀。 5仪器 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪：仪器工作条件参见附录A。 5.2微波消解仪：消解罐的体积为50mL~100mL。 5.3分析天平：感量为0.1mg。 5.4烘箱：控温精度±5℃。 6分析步骤 6.1试样制备 按照GB/T2007.2的相关规定，样品最大粒度为180μm，在使用前应充分混匀。样品分析前在 105℃~110℃中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 6.2试样消解 称取0.2g试料（6.1），精确至0.1mg，置于消解罐中，加6mL盐酸（4.1）2mL硝酸（4.2） 1mL氟硼酸（4.4），待试样与酸反应后再盖紧消解罐，放人微波消解仪中，按照仪器程序操作（参见 水定容，摇匀，过滤，待测。 注1：为防止交叉污染，与样品接触的器具应全部用10%HNO,浸泡24h（产生腐蚀的除外），用超纯水冲洗3次， 晾干备用。 注2：试样消解后，先定容再过滤。 注3：微波消解最高温度对试样消解有显著影响，请严格按照要求操作。 6.3空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4工作曲线溶液配制 铜、铁、、锌、、汞、银工作曲线的配制：分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、2.50mL、 5.00mL、10.00mL铜、铁、、锌混合标准溶液（4.6）和0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、 5.00mL镉、汞、银混合标准溶液（4.7）于一系列50mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，混匀。此 标准系列溶液含量见表2。 表2混合标准溶液中各元素浓度 单位为微克每毫升（μg/mL） 序号 Cu Fe Zn As Cd Ag Hg 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1 2 0.50 0.50 0.50 0.50 0.05 SO'O 3 1.00 1.00 1.00 1.00 0.10 0.10 0.10 4 5.00 5.00 5.00 5.00 0.20 0.20 0.20 5 10.00 10.00 10.00 10.00 0.50 0.50 0.50 6 20.00 20.00 20.00 20.00 1.00 1.00 1.00 2 SN/T5266—2020 6.5测定 按电感耦合等离子体发射光谱仪的分析条件（参见附录A），测量各元素工作曲线溶液（6.4）的 光谱强度，当工作曲线相关系数大于或等于0.995时，进行空白溶液和试样溶液的测定，通过校准曲 线确定各被测元素的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线的范围，可以将试样溶液用水 适当稀释后重新测定。 结果计算 被测元素的含量以质量分数の计，按式（1）计算： × 100% (1) m 式中： 空白溶液中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL） 试样溶液中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升 5 Sug/mL), 试样的质量，单位为克（g）； m. D, 试样溶液稀释系数； 试样溶液体积，单位为毫升（mL）。 8结果表示 取两次平行测定结果的平均值， 精密度 精密度由11个实验室对3个水平的试样进行测定，数据统计后确定，结果见表3。 表3精密度 分析元素 测定范围（质量分数）1% 重复性限r 再现性限R Cu 0.0020~20.00 =0.0244m+0.0057 R=0.465.5m~0.0385 Fe 0.022 0 ~ 20.00 r = 0.007 4 m + 0.012 7 R=0.0839m+0.0136 Zn 0.004 5~20.00 r=0.0125m+0.0023 R= 0.108 9m ~ 0.1152 As 0.0065~1.50 r=0.0815m+0.0007 R= 0.079 5 m + 0.004 7 Cd 0.0003~0.75 r=0.0305m+0.0002 R=0.134 6m+ 0.000 9 Ag 0.0002~0.75 r=0.0465m+0.0001 R =0.087 7m+ 0.000 1 Hg 0.0002~0.50 r=0.0889m+0.0001 R = 0.404 4 m + 0.000 1 3