ICS 71. 100. 40 SN Y 40 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5267—2020 洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法 Determination of karanal in detergents- Gas chromatography-mass spectrometry 业标准信息服务平台 以正式 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 行业标准信息服务平台 SN/T5267—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关 本标准主要起草人：刘莹峰、王晶、王春利、张子豪、李全忠、周明辉、肖前、翟翠萍、郑建 国、彭莹、李春燕、余建龙、萧达辉。 行业标准信息服务平台 1 行业标准信息服务平台 SN/T5267—2020 洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了洗涤用品中卡拉花醛的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于洗涤用品中卡拉花醛的测定。 本标准中卡拉花醛的测定低限为100mg/kg。 2方法提要 样品经甲醇超声萃取，萃取液浓缩后经固相萃取柱净化，滤膜过滤后，采用气相色谱-质谱联用 仪进行测定，外标法定量。 3试剂和材料 3.1甲醇：色谱纯。 3.2卡拉花醛（CAS号：117933-89-8）：纯度大于95%。 3.3标准储备溶液：准确称取适量卡拉花醛（3.2），用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为1000μg/mL 的卡拉花醛标准储备溶液，在0℃~4℃下保存。 3.4标准工作溶液：准确移取50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL上述标准储备溶液（3.3） 至5个10mL容量瓶（4.8）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、 50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液，现用现配。 3.5硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用6mL甲醇（3.1）活化，并保持润湿。 3.6有机相微孔滤膜：孔径0.2μm 业标准信息服务平台 3.7 定量滤纸。 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪，配有EI源 4.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3 超声仪。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 移液枪：100μL，1000μL。 4.6 具塞锥形瓶：25mL。 4.7 具塞试管：10mL。 4.8 容量瓶：10mL，25mL。 4.9 圆底烧瓶：50mL。 1 SN/T5267—2020 5分析步骤 5.1萃取 5.1.1皂类和粉类固体样品 将样品粉碎至粒径小于2mm，称取0.5g（精确到0.1mg），放人25mL具塞锥形瓶（4.6）中 用10mL甲醇（3.1）超声萃取30min。萃取完毕后经定量滤纸（3.7）过滤至50mL圆底烧瓶（4.9）， 用2mL甲醇（3.1）淋洗具塞锥形瓶（4.6）及样品，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪（4.4）浓缩 至接近1mL，待净化。 5.1.2液体类样品 准确称取0.5g（精确到0.1mg）样品，放人10mL具塞试管（4.7）中，用1mL甲醇（3.1）超 声萃取30min，待净化。 5.2净化 将待净化液转移至已活化的硅胶小柱（3.5），用6mL甲醇（3.1）洗脱，收集洗脱液，用甲醇 （3.1）定容至10mL，后经有机相微孔滤膜（3.6）过滤，待测。 6测定 6.1气相色谱-质谱参考条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数被证明是可行的 a）色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者； b）柱温：120℃，保持1min；10℃/min升温至260℃，保持10min；20℃/min升温至290℃， 保持2min； c）进样口温度：280℃； d）载气：气，纯度≥99.999%，1.0mL/min； 色谱-质谱接口温度：300℃； 标准信息服务平 e） f) 离子源温度：230℃； g）四极杆温度：150℃； h）电离方式：EI; i）电离能量：70eV； j）扫描范围：m/z50~450； k）测定方式：SCAN模式； 1）进样量：1.0μL，不分流； m）溶剂延迟：4min。 台 6.2绘制标准工作曲线 按照6.1所列参考条件，对标准工作溶液（3.4）进行气相色谱-质谱测定。以被测物质浓度为横 坐标，以定量离子对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。典型的卡拉花醛标准 溶液气相色谱-质谱总离子流图参见附录A中图A.1。 2 SN/T5267—2020 6.3气相色谱-质谱定性及定量分析 按上述参考条件（6.1）对待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间，参照附录B中表B.1的卡 拉花醛的定性离子进行定性分析。根据标准工作曲线（6.2）进行定量分析。 6.4空白试验 随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。 7结果计算 试样中卡拉花醛含量按式（1）计算： (1) A,×m 式中： -试样中卡拉花醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X 标准工作溶液中卡拉花醛各异构体的峰面积总和； A 空白液中卡拉花醛各异构体的峰面积总和； Ao 样液中卡拉花醛各异构体的峰面积总和； A, 标准工作溶液中卡拉花醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C V. 样液的体积，单位为毫升（mL）； 样品质量，单位为克（g）。 m- 8精密度 方法的重复性和再现性见表1。 表1方法的重复性和再现性 试样 添加水平/μg 重复性/% 再现性/% 100 5.18 18.5 固态 500 3.82 20.0 1000 4.90 21.2 100 5.03 19.5 液态 500 4.22 18.4 1 000 4.647 14.2 3