ICS 13.300 SN A80 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5273—2020 进出口危险化学品 磷酸三甲苯酯危险特性分类方法 Dangerous chemicals for import and export- Classification method for the hazardous characterisitics of tricresyl phosphate 业标准信息服务平台 以正式 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5273—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国南京海关 本标准主要起草人：王红松、张敏、吴珂、祝惠惠、华雯、姚浩、戎霄、王晨凯、王文烨。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5273—2020 引 言 在联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》中，磷酸三甲苯酯是列名物质，联合国编号 2574，正确运输名为“磷酸三甲苯酯，含邻位异构物大于3%”，危险类别是第6.1类。根据联合国编 号2574的正确运输名描述，仅当磷酸三甲苯酯中邻位异构物含量大于3%时，该产品才需按第6.1类 毒性物质进行运输，否则根据实际产品的环境危害数据，可将其分类为第9类杂项危险货物，按照联 合国编号3082运输。 为了对磷酸三甲苯酯危险特性进行准确鉴定，建立磷酸三甲苯酯中邻位异构体测定方法，因而 制定本标准。 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 SN/T52732020 进出口危险化学品磷酸三甲苯酯危险特性分类方法 1范围 本标准规定了工业纯磷酸三甲苯酯的危险货物危险特性分类方法。 本标准适用于工业纯磷酸三甲苯酯危险货物危险性的分类 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 关于危险货物运输的建议书规章范本（联合国）（第20修订版） 国际海上危险货物运输规则（联合国） 空运危险货物安全技术规则（联合国） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 磷酸三甲苯酯TricresylPhosphate 出版文本为准 分子式CzH2.0,P，CAS号1330-78-5，是 一种无色或淡黄色的透明油状液体，不溶于水，溶于 乙醇、苯等多数有机溶剂，是现代工业上一种重要的化工原料，主要用于塑料增塑剂和喷漆增塑剂。 由于原料甲酚存在邻间对3种同分异构体，工业用磷酸三甲苯酯通常是以下3种同分异构体的混 合物：①磷酸三邻甲苯酯，Tr-o-Tolylphosphate（TOCP）；②磷酸三间甲苯酯，Tri-m-Tolylphosphate； ③磷酸三对甲苯酯，Tri-p-Tolylphosphate。具体化学结构式如图1所示。 磷酸三邻甲苯酯化学结构式 磷酸三间甲苯酯化学结构式 磷酸三对甲苯酯化学结构式 图1磷酸三甲苯酯3种同分异构体化学结构式 3.2 危险特性分类ClassificationoftheHazardousCharacterisitics 将化学品按照联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》（第20修订版）（TDG）《国际 海上危险货物运输规则》（IMDG）、《空运危险货物安全技术规则》（ICAO-TI）等国际规章或国家行 业标准进行运输危险性的鉴定，以确定其运输危险性类别和危险程度。 2 SN/T5273—2020 4方法概要 称取一定量的磷酸三甲苯酯配成乙酸乙酯（5.1）溶液，经有机过滤膜（6.2）过滤后，用气相色谱- 质谱联用仪进行分析，外标法定量。根据其中磷酸三邻甲苯酯的含量，判定其危险特性。本方法中磷 酸三邻甲苯酯的定量检测限为10mg/kg。 5试剂和材料 5.1乙酸乙酯：色谱纯。 5.2磷酸三邻甲苯酯标准品：纯度≥99%。 5.3磷酸三邻甲苯酯标准储备溶液：准确称取25mg磷酸三邻甲苯酯标准品（5.2），精确至0.1mg， 转移至250mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1）溶解并定容至刻度，混匀。该溶液的浓度为100mg/L 5.4标准工作溶液的配制：分别准确移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和 所配8个标准工作溶液浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2 2.0mg/L4.0mg/L6.0mg/L 8.0mg/L和10.0mg/ L 6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪（CC-MS）。 6.2有机过滤膜：0.22μm。 6.3 3分析天平：精确至0.1mg。 7分析步骤 7.1测试液的制备 准确称取25mg样品， 精确至0.1mg，置于250mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1）溶解并定容至 刻度，混勾，待有机过滤膜（6.2）过滤后上机分析。 7.2 空白试液的制备 按7.1所述方法，使用试剂空白，制备空白测试液。 7.3气相色谱-质谱条件 7.3.1 色谱柱：HP-5MS30mm（柱长）×0.25mm（内径）×025μm（膜厚）毛细管柱，或相当者。 7.3.2柱温：初始温度100℃，以30℃/min升温至220℃，再以15℃/min升温至300℃，保持5min 7.3.3进样口温度：300℃。 7.3.4离子源温度：230℃。 7.3.5载气：气（纯度>99.999%）。 7.3.6柱流速：1.0mL/min，恒流模式。 7.3.7进样量：1μL。 7.3.8进样方式：不分流进样。 7.3.9溶剂延迟时间：5min。 7.3.10 传输线温度：280℃ 3