ICS 73.040 SN D 21 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5256—2020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 Determination of phosphorous in coal - Microwave ashing and spectrophotometric method 业标准信息服务平台 以正式 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5256—2020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国太原海关。 本标准主要起草人：苑利、姚亚婷、杨蒲晨、高媛惠、潘亚利、赵发宝。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T52562020 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了微波灰化-分光光度法测定煤炭中磷的含量。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷含量的测定。测定范围（质量分数）为0.005%~0.7%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T212煤的工业分析方法 CB/T474煤样的制备方法 GB/T1274化学试剂磷酸二氢钾 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 正式 煤样经微波灰化后，用氢氟酸-硫酸分解，脱除二氧化硅，加入钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸 混合溶液，生成磷钼蓝，用分光光度计测定吸光度，标准曲线法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的二级水。 4.1氢氟酸：p(HF）=1.15g/mL，分析纯。 4.2硫酸溶液：c（H,SO0.）=10mol/L，量取浓硫酸278mL缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后用 水定容至1000mL。 4.3硫酸溶液：1+4，量取浓硫酸200mL缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后用水定容至1000mL 4.4钼酸铵-硫酸溶液：将17.2g钼酸铵溶解在适量硫酸溶液（4.3）中，并用硫酸溶液（4.3）稀释至 1000mL。 4.5抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于1000mL水中，现用现配 4.6酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。 4.7混合溶液：往35mL钼酸铵-硫酸溶液（4.4）中加10mL抗坏血酸溶液（4.5）及5mL酒石酸锑钾 溶液（4.6），混匀，使用时配制。 1 SN/T5256—2020 0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL。也可采用有证标准物质溶液。 4.9磷标准系列工作溶液：分别吸取磷标准储备溶液（4.8）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该标准系列工作溶液磷含量分别为0.00mg/L、1.00mg/L、 2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L，现用现配。 5仪器和设备 5.1分析天平：感量0.1mg。 5.2微波灰化炉：带有程序调温装置，能保持温度（815±10）℃。 5.3分光光度计。 5.4电热板：温度可调。 5.5瓷舟或石英埚：瓷舟，45mm×22mm×14mm；石英埚，35mm×15mm或相当者。 5.6铂或聚四氟乙烯埚：容量为25mL~30mL。 6分析步骤 6.1试样制备 6.2试样前处理 6.2.1微波灰化：取适量煤样，按表1所示程序设定微波灰化炉程序（可根据不同的微波灰化炉适当 调整灰化程序），至试样灰化完全，研细灰样到全部通过0.1mm筛，备用。 序号 升温时间/min 功率/W 设定温度/℃ 保持时间/min 1 30 1200 500 5 2 20 1200 815 10 6.2.2灰的酸解：准确称取上述灰样（6.2.1)0.05g~0.1g（精确至0.0002g）于铂或聚四氟乙烯蜗（5.6） 中，加硫酸（4.2）2mL，氢氟酸（4.1）5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100℃），直到氢氟 酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸（4.2）0.5mL，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干凋）。 冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸。用水将内容物洗入100mL容 量瓶中并将洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清或过滤后备用 6.3测定 6.3.1工作曲线 分别吸取磷标准系列工作溶液（4.9）10mL于50mL容量瓶中，依次加人混合溶液（4.7）5mL， 用水稀释至刻度，混勾，于室温（高于10℃）下放置1h，然后移人10mm的比色皿内。在分光光 度计上，用波长650nm，以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐 标绘制工作曲线。 2 SN/T5256—2020 6.3.2试液测定 吸取酸解后的澄清溶液（6.2.2）10mL，移入50mL容量瓶中，按6.3.1步骤进行，以样品空白溶 液为参比，测定吸光度。若分取的10mL试液中磷的质量超过0.03mg，应减少取溶液量或称样量。 6.4空白试验 除不加试样外，按6.2~6.3步骤进行空白试验 7 结果计算 空气干燥煤样中磷的质量分数Cad（%）按式（1）计算： X 10x X XAad 10xmV m.V 式中： Cad 一试样中磷的质量浓度，%； -从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克 X 灰样质量，单位为克（g）； m Aad 空气干燥基煤样灰分（见GB/T212）， 空气干燥煤样质量，单位为克（g）。 m2 计算结果保留两位有效数字。 精密度 见表2。 表2方法精密度 以正空 %（质量分数） 水平范围 重复性限r 再现性限R z0'0> 0.002（绝对） 0.004（绝对） 10（相对） 息服务平台 ≥ 0.02 20（相对） 3