ICS 83.020 SN G 31 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5248—2020 进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 Determination of gold in imported gold loaded resin materials- Flame atomic absorption spectrometry 业标准信息服务平台 以正式 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 以正式出版文本为准 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 SN/T 52482020 * 中国海关出版社有限公司出版发行 务平台 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 网址www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16印张0.5字数14千字 2020年7月第一版2020年7月第一次印刷 印数1—500 * 书号：155175·30定价14.00元 SN/T52482020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国乌鲁木齐海关、上海拓半检测技术服务有限公司、新疆农业 大学化学工程学院、中华人民共和国北仑海关、新疆水清清环境监测技术服务有限公司、新疆维吾尔 自治区分析测试研究院、中华人民共和国天津海关、新疆大学。 本标准主要起草人：刘俊、杨忠、周均、栗有志、陈国通、杜光明、余清、王梁、赵林同、胡 德新、刘卫国、王成、王狮。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5248—2020 进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了载金树脂物料中金含量的原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于载金树脂物料中金含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 文本为准 试样经焙烧除硫及有机物后，用盐酸和硝酸溶解，以泡沫塑料吸附金、被吸附的金氯络合物或 金溴络合物，用硫脲溶解解脱后，用火焰原子吸收光谱仪测定其金含量。 4试剂和材料 式出 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水符合CB/T6682规定的一级水。 4.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2 硝酸（p=1.42g/ml） 4.3硫脲。 4.4溴素。 4.5稀盐酸（1:9） 4.6金标准储备液（1000μg/mL）：按照GB/T602方法配制或直接使用有证的国家标准物质。 4.7金标准工作液（100μg/mL）：移取金标准储备溶液（4.6）10mL于100mL容量瓶中，用稀盐酸 （4.5）稀释至刻度，混匀。 4.8王水：3份盐酸（4.1）和1份硝酸（4.2）混合，用时配制。 4.9王水（1：1）：1份王水（4.8）和1份水混合，用时配制。 4.10饱和溴水：将一定量的溴素（4.4）溶解在水中，溴素（4.4）部分溶解，取上层清液，即为饱 和溴水。 4.11硫脲溶液（10g/L）：称取1g硫脲（4.3），溶解于100mL水中。 4.12氢氧化钠溶液（10g/L）：称取10g氢氧化钠，溶解于1L水中。 4.13塑料泡沫：聚氨脂型或聚醚型，剪成3cm×3cm×1cm的块状，使用前用水洗净，在氢氧化 钠溶液（4.12）中煮沸15min，用水洗至中性，晾干，备用。 1 SN/T5248—2020 5仪器和设备 5.1原子吸收分光光度计：配有金元素空心阴极灯。 5.2分析天平：感量0.0001g。 5.3高温炉：温度可控制在500℃~1000℃ 5.4电热板：可加热至200℃。 5.5振荡器。 5.6瓷：30mL。 5.7 比色管：25mL。 5.8 容量瓶：50mL。 6试样 载金树脂物料分析试样粒度需小于0.096mm，并于105℃±5℃烘2h，于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料处理 称取10.0g（精确至0.0001g）试料置于30mL瓷（5.6）中，于高温炉（5.3）中650℃下 灼烧2h，冷却后移人250mL三角瓶中，加人25mL王水（4.9，于电热板（5.4）上加热煮沸1h， 加水稀释至70mL，加人3.0mL饱和溴水（4.10），快速摇勺。冷至室温后，放人0.2g~0.4g塑料泡 沫（4.13），盖上塞子，在振荡器（5.5）上振荡30min，用玻璃棒取出泡沫塑料，用水洗涤去除泡沫 塑料上的残渣和酸，挤干水分。将泡沫塑料放人预先加入15.0mL硫脲溶液（4.11）的25mL比色管 （5.7）中，置沸水浴中解脱30min，取出比色管（5.7）。将泡沫塑料上移至比色管（5.7）上部，挤干 后取出，溶液冷却至室温后，干过滤，取清液进行测定。 7.2空白试验 随同试料做空白试验 以正立 7.3工作曲线的制作 分别移取0mL、0.20mL、0.24mL0.48mL、0.68mL、0.90mL金标准工作液（4.7）于6个250mL 三角瓶中，按照（7.1）步骤处理。金的浓度分别为1.33μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、4.53μg/mL、 6.00μg/mL，以金的浓度（μg/mL）为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准工作曲线。 7.4测定 调整仪器工作条件，使仪器至最佳状态，依次对标准工作溶液、样品空白溶液和试料溶液进行 测定。若试料溶液中金元素的含量超出标准曲线含量范围，可将试料溶液稀释后重新测定。仪器工作 条件参见附录A。 8结果计算 按式（1）计算试样中金元素的含量。 :(1) m 2 SN/T5248—2020 式中： 各金元素的含量，单位为微克每克（μg/g）； 从工作曲线查得的试料溶液中金元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Cx 从工作曲线查得的空白溶液中金元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co V 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； m- k 稀释因子。 注：结果取两次平行测定结果的算术平均值，表示至小数点后两位。 9精密度 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%，在再现性条件，两 个实验室测定结果的绝对值不大于算术平均值的30%。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准